一种高硬度有机硅密封胶的制备方法与流程

1.本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种高硬度有机硅密封胶的制备方法。

背景技术：

2.有机硅密封胶是一种具有一定的粘结密封性能的有机硅橡胶胶水，用于一些电子产品壳体与壳体、喇叭、听筒、麦克等电声器件与壳体等的防水密封，确保电子产品能有很好的防尘防水性能，不会让水进入壳体内部。还可以用于led模块、电源模块的灌封加工，具有一定的防尘防水性能，可以将水隔绝在有机硅密封胶胶水外部；固化后的胶层还具有一定的绝缘性能；而且有机硅密封胶固化后的胶层也具有一定的弹性，这就使得产品有着良好的防震抗震性能。有机硅密封胶应用在有较大受力和较小形变要求下的密封和连接时，有机硅密封胶的粘结强度和粘结稳定性是保障结构连接安全的最大保障和依靠，为了增强有机硅密封胶的强度，会在有机硅生产过程中添加补强填料，可用的补强填料很多，如白炭黑、碳酸钙、硅藻土、石英粉、云母粉、二氧化钛、高岭土等，在补强填料方面的研究侧重于白炭黑和碳酸钙，而碳酸钙作为有机硅密封胶的补强填料时，覆盖在碳酸钙表面的有机酸具有柔软的脂肪族长链，能在有机基料分子上弯曲缠绕，增强结合力，对提高两相相容性起到一定的效果，白炭黑作为有机硅密封胶的补强填料时，白炭黑易于有机基料键合起到补强的作用，这些补强填料均与基料的表面接触，补强填料与基料仍是相互独立的状态，因此补强填料与基料间的结合力有限，为此，提出一种高强度有机硅密封胶。

技术实现要素：

3.本发明提供了一种高硬度有机硅密封胶的制备方法，解决了上述背景技术中提出的补强填料与基料处于相互独立状态下的结合力强度有限的问题。
4.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高硬度有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一、采用1500至80000的聚二甲基硅氧烷混合物作为基胶，并把基胶加入搅拌混合真空反应釜内；步骤二、选用多孔超细沸石作为主要补强填料，并把补强填料投入到步骤一中的搅拌混合真空反应釜内，补强填料和基胶在高真空条件下搅拌混合均匀；步骤三、向搅拌混合真空反应釜内依次加入交联剂、偶联剂和混合催化剂；步骤四、提高搅拌混合真空反应釜的真空度至-0.09mpa至-0.11mpa，并继续进行搅拌半小时以上，制备得到高硬度的有机硅密封胶。
5.优选的，基胶中包含三种粘度的聚二甲基硅氧烷，且三种粘度的聚二甲基硅氧烷的混合比例为0-10%、10%-50%和50%-90%。
6.优选的，多孔超细沸石的目数高于1000目，补强填料的添加重量比例为40%-75%。
7.优选的，交联剂的加入比例为1.0%至8%，偶联剂的加入比例为0.5%至2%，混合催化
剂的加入比例为0.03%至0.10%。
8.优选的，步骤三中，加入交联剂前需要把搅拌混合真空反应釜的真空度调至-0.04mpa至0.06mpa，加入交联剂后搅拌8min至12min后，加入偶联剂，再次搅拌8min至12min后加入混合催化剂。
9.优选的，补强填料和基胶的混合真空度为1.1 mpa至1.3 mpa，且两者的混合温度为180至200摄氏度。
10.优选的，补强填料还包括纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、气相法白炭黑和沉淀白炭黑中的至少一种，且其所占比例为5%-10%。
11.本发明具备以下有益效果：该高硬度有机硅密封胶的制备方法，选用多孔超细沸石作为主要的补强填料，多孔超细沸石填充在聚二甲基硅氧烷分子体系，部分直线型有机硅分子链深入到沸石孔结构中，形成沸石表面和孔道内部的多个交联位点，提高高聚物分子之间和高聚物分子与沸石之间的作用力，减小了高分子分子链变形的幅度，可制备得到硬度高于85（邵氏硬度a）的高硬度特征的有机硅胶黏剂。
附图说明
12.图1为高硬度有机硅密封胶的制备流程示意图。
具体实施方式
13.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
14.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种高硬度有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一、把粘度范围在1500至80000的三种聚二甲基硅氧烷混合均匀，且三种不同粘度的聚二甲基硅氧烷的所占比例为0-10%、10%-50%和50%-90%，把三种不同粘度的聚二甲基硅氧烷的混合物作为基胶，并把基胶加入到搅拌混合真空反应釜内，把搅拌混合真空反应釜的真空度设置为1.1 mpa至1.3 mpa，温度为180至200摄氏度；步骤二、把占比为90%至95%的多孔超细沸石和占比为5%-10%的纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、气相法白炭黑和沉淀白炭黑中的至少一种混合均匀，该混合物作为补强填料投入到步骤一中的搅拌混合真空反应釜内，补强填料和基胶在高真空条件下搅拌混合均匀，且多孔超细沸石的目数高于1000目，且补强填料的添加比例为40%-75%；步骤三、把搅拌混合真空反应釜的真空度调至-0.04mpa至0.06mpa，向搅拌混合真空反应釜内加入比例为1.0%至8%的交联剂后，搅拌8min至12min，再向搅拌混合真空反应釜内加入比例为0.5%至2%的偶联剂，再次搅拌8min至12min后，向搅拌混合真空反应釜内加入比例为0.03%至0.10%的混合催化剂；步骤四、提高搅拌混合真空反应釜的真空度至-0.09mpa至-0.11mpa，并继续进行搅拌半小时以上，制备得到高硬度的有机硅密封胶，此时有机硅密封胶的硬度高于85（邵氏
硬度a）。
15.在上述步骤中，当多孔性沸石填充在聚二甲基硅氧烷分子体系，部分直线型有机硅分子链深入到沸石孔结构中，形成沸石表面和孔道内部的多个交联位点，提高高聚物分子之间和高聚物分子与沸石之间的作用力，减小了高分子分子链变形的幅度，且其他的补强填料与基胶之间具有结合力，进一步提高该密封胶的硬度。
16.实施例1选用10%的粘度为1500的聚二甲基硅氧烷、50%的粘度为20000的聚二甲基硅氧烷和40%的粘度为80000的聚二甲基硅氧烷混合均匀，其混合物作为基胶投入到真空度为1.1mpa，温度180摄氏度的搅拌混合真空反应釜；把占比90%的1100目的超细沸石和10%的纳米碳酸钙混合均匀，该混合物作为补强填料投入到搅拌混合真空反应釜，且补强填料的占比为40%；补强填料与基胶混合均匀后，把搅拌混合真空反应釜的真空度调至-0.04mpa，向搅拌混合真空反应釜内加入比例为1.0%的交联剂后，搅拌8min，再向搅拌混合真空反应釜内加入比例为0.5%的偶联剂，再次搅拌8min后，向搅拌混合真空反应釜内加入比例为0.03%的混合催化剂；提高搅拌混合真空反应釜的真空度至-0.09mpa，并继续进行搅拌四十分钟，制备得到硬度为86的高硬度的有机硅密封胶。
17.实施例2选用8%的粘度为1500的聚二甲基硅氧烷、40%的粘度为20000的聚二甲基硅氧烷和52%的粘度为80000的聚二甲基硅氧烷混合均匀，其混合物作为基胶投入到真空度为1.2mpa，温度180摄氏度的搅拌混合真空反应釜；把占比93%的1100目的超细沸石和7%的纳米碳酸钙混合均匀，该混合物作为补强填料投入到搅拌混合真空反应釜，且补强填料的占比为50%；补强填料与基胶混合均匀后，把搅拌混合真空反应釜的真空度调至-0.05mpa，向搅拌混合真空反应釜内加入比例为5.0%的交联剂后，搅拌10min，再向搅拌混合真空反应釜内加入比例为1.0%的偶联剂，再次搅拌10min后，向搅拌混合真空反应釜内加入比例为0.05%的混合催化剂；提高搅拌混合真空反应釜的真空度至-0.10mpa，并继续进行搅拌五十分钟，制备得到硬度为87的高硬度的有机硅密封胶。
18.实施例3选用6%的粘度为1500的聚二甲基硅氧烷、30%的粘度为20000的聚二甲基硅氧烷和64%的粘度为80000的聚二甲基硅氧烷混合均匀，其混合物作为基胶投入到真空度为1.3mpa，温度190摄氏度的搅拌混合真空反应釜；把占比95%的1100目的超细沸石和5%的纳米碳酸钙混合均匀，该混合物作为补强填料投入到搅拌混合真空反应釜，且补强填料的占比为70%；补强填料与基胶混合均匀后，把搅拌混合真空反应釜的真空度调至-0.06mpa，向搅拌混合真空反应釜内加入比例为8.0%的交联剂后，搅拌12min，再向搅拌混合真空反应釜内加入比例为2.0%的偶联剂，再次搅拌12min后，向搅拌混合真空反应釜内加入比例为0.1%的混合催化剂；
提高搅拌混合真空反应釜的真空度至-0.11mpa，并继续进行搅拌四十分钟，制备得到硬度为88的高硬度的有机硅密封胶。
19.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：

1.一种高硬度有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、采用1500至80000的聚二甲基硅氧烷混合物作为基胶，并把基胶加入搅拌混合真空反应釜内；步骤二、选用多孔超细沸石作为主要补强填料，并把补强填料投入到步骤一中的搅拌混合真空反应釜内，补强填料和基胶在高真空条件下搅拌混合均匀；步骤三、向搅拌混合真空反应釜内依次加入交联剂、偶联剂和混合催化剂；步骤四、提高搅拌混合真空反应釜的真空度至-0.09mpa至-0.11mpa，并继续进行搅拌半小时以上，制备得到高硬度的有机硅密封胶。2.根据权利要求1所述的一种高硬度有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：基胶中包含三种粘度的聚二甲基硅氧烷，且三种粘度的聚二甲基硅氧烷的混合比例为0-10%、10%-50%和50%-90%。3.根据权利要求1所述的一种高硬度有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：多孔超细沸石的目数高于1000目，补强填料的添加重量比例为40%-75%。4.根据权利要求1所述的一种高硬度有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：交联剂的加入比例为1.0%至8%，偶联剂的加入比例为0.5%至2%，混合催化剂的加入比例为0.03%至0.10%。5.根据权利要求1所述的一种高硬度有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：步骤三中，加入交联剂前需要把搅拌混合真空反应釜的真空度调至-0.04mpa至0.06mpa，加入交联剂后搅拌8min至12min后，加入偶联剂，再次搅拌8min至12min后加入混合催化剂。6.根据权利要求1所述的一种高硬度有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：补强填料和基胶的混合真空度为1.1 mpa至1.3 mpa，且两者的混合温度为180至200摄氏度。7.根据权利要求1所述的一种高硬度有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：补强填料还包括纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、气相法白炭黑和沉淀白炭黑中的至少一种，且其所占比例为5%-10%。

技术总结

本发明公开了一种高硬度有机硅密封胶的制备方法，涉及高分子材料技术领域，具体包括以下步骤：选用超细沸石作为主要补强填料，补强填料与搅拌混合真空反应釜内的基胶混合均匀后，依次向内加入交联剂、偶联剂和混合催化剂；提高搅拌混合真空反应釜的真空度至-0.09MPa至-0.11MPa，并继续进行搅拌半小时以上，制备得到高硬度的有机硅密封胶。该高硬度有机硅密封胶的制备方法，选用多孔超细沸石作为主要的补强填料，多孔超细沸石填充在聚二甲基硅氧烷分子体系，部分直线型有机硅分子链深入到沸石孔结构中，形成沸石表面和孔道内部的多个交联位点，提高高聚物分子之间和高聚物分子与沸石之间的作用力，减小了高分子分子链变形的幅度。形的幅度。形的幅度。