喷雾造粒对固相烧结SiC陶瓷的影响

陶瓷学报》2006年第3期
2.12斗m。造粒后的粉粒平均粒径为1.682斗m,粒度分布呈双峰并连续分布,且分布较宽。
图2是喷雾造粒前后碳化硅粉粒的微观形貌。可以看出,造粒前,粉体为颗粒状,尺寸在o.2~l斗m之问,颗粒之间明显存在团聚现象。造粒后,粉体呈规则球状,粉粒的颗粒度分布较宽,这主要与浆料粘度和喷雾造粒工艺参数有关。生态仪
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3-2喷雾造粒对成型性能的影响
在20MPa干压/250MPa冷等静压终压条件下,喷雾造粒前后碳化硅陶瓷素坯的相对密度分别为65%和67%。表明喷雾造粒有利于改善碳化硅陶瓷.;j勺成型行为,这也与造粒后碳化硅粉粒流动特性改善有关。黄曲霉毒素测定
图3为喷雾造粒前后素坯断面的SEM图。从经过喷雾造粒后成型的素坯断面(图3b)可以看出,造粒粉已经破碎,粘结剂在颗粒间形成的硬团聚基本上被破坏,只是隐约可以看到一些造粒粉破碎后留下的痕迹,这可能是粉粒强度过大所致;同未经喷雾造粒粉料素坯断面(图3a)相比,sic粉体之间的聚集
(a)未造粒
(b)造粒后
图3有无造粒粉料等静压成型素坯断面SEM
Fig.3SEMmicrographsofSiCgreenbody更紧密,结构更加致密。
碳化硅陶瓷应避免素坯的宏观缺陷,经过烧结后可能会保留在烧结体中。所以,如果造粒后粉粒的强度很大,则在成型中不易破碎,影响烧结性能;反之,如果粉粒强度很小,粉粒容易粉化,流动性变差,也将影响碳化硅的成型。所以,喷雾造粒时,要调节浆料固相含量、粘结剂含量和热风进出口温度,保证粉粒既有良好的流动性,又有适当的团聚强度,能在成型时完全破碎,使素坯显微结构均匀无宏观缺陷。3.3造粒后坯体的DTA—TG分析
造粒后素坯的差热与热失重曲线如图4所示。从图中可以看出,在73.3℃和190℃处出现两个的吸热峰,这两个吸热峰对应在TG曲线中的温度点,坯
图4造粒后坯体的TC;一DTA曲线
Fig.4TGandDTAcuⅣesOfgreenbOdyby
spray—drying
体质量都是减少的,因此应该分别属于坯体中所含水分的蒸发吸热和粘结剂PVA中游离小分子的挥发吸热。
在359.8℃、497.1℃、79l℃和u66.2℃出现四个较大放热峰。前两个较强的放热峰,主要是粘结剂分解挥发所致。后两个放热峰可能是烧结助剂B发生氧化反应放热。而与此同时助剂c粉也开始发生氧化反应,并放出大量的热,所以伴随着较快的质量损失。B与O。反应会在其表面生成玻璃状B。0。液层阻
止氧化反应的继续进行;氧在B。03中扩散系数的增
《陶瓷学报》2006年第3期
表2喷雾造粒前后碳化硅烧结体的烧结性能Table2ThesinterIngcharacterIsticsofSiCpOwder
befOreandafterspray—drying
性能造粒前喷雾造粒后
吸水率(%)1.4O.8
显气孔率,(%)1.20.9
相对密度/(%)92.595.1
失重率/(%)12.311.7
收缩率/(%)18.117.25
加使得氧化反应不断进行,所以会出现质量的增加。3.4喷雾造粒对烧结性能的影响
表2为喷雾造粒前后碳化硅烧结体的烧结性能的对比。可以看出碳化硅密封环的烧结性能总体上还比较理想。经喷雾造粒后成型的碳化硅陶瓷密封环烧结性能明显都有所提高,吸水率、气孔率、失重率及收缩率都有不同程度的降低,而密度、硬度及断裂韧性等性能则有所增加。
机械臂(a)未经喷雾造粒
(b)喷雾造粒
图5固相烧结碳化硅密封环断面SEM
Fig.5SEMmjcrographs0fSiCceramics
足球加工图5是固相烧结碳化硅密封环断面显微结构sEM图。未经过喷雾造粒成型的陶瓷孔隙较大且晶粒有异常长大的现象。其原因可能是在成型过程中烧结助剂的分布和坯体微观结构不均匀导致的。而喷雾造粒后成型的陶瓷则较致密,孔隙较小,且晶粒大小比较均匀。实验烧结温度高达2200℃,致密方式为晶粒长大型,所以造成晶粒生长较大,尺寸在2—5¨m。仔细观察这两种陶瓷密封环的端口可以发现,它们的断裂方式均为穿晶断裂,没有出现沿晶断裂或裂纹桥联的现象,可见经过喷雾造粒后,陶瓷密封环的断裂方式没有改变。
4结论
(1)与喷雾造粒前相比,喷雾造粒后碳化硅粉料的松装密度由o.53g·cm。3升至o.87g·cm弗,休止角由42。降至27。;粉体的流动特性得到较大改善。
(2)喷雾造粒后,碳化硅陶瓷的成型及烧结性能明显改善,力学性能也有所提高,显微结构更为致密,但基本不改善晶粒尺寸和断裂方式。
(3)喷雾干燥造粒技术是一项新型技术,适合于在精细陶瓷制备中推广应用。
参考文献地理位置服务
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