(完整版)GC-2014C气相谱仪操作规程

GC-2014C气相谱仪操作规程
毛细柱注样实验操作步骤
1. 进行毛细柱实验时,先根据样品要求选择好毛细谱柱,然后将毛细谱柱通过毛细柱进样口与FID2检测器相连接,连接方法按GC-2014C气相谱仪操作说明进行。
2. 确认GC-2014C气相谱仪处于关闭状态,然后将氮气钢瓶的给气阀门开到最大(注意不是减压阀门),正常情况下氮气压力表(右边块)指示值一般在5~15MPa之间(当氮气瓶气压降到3MPa时应停止使用,并填充氮气),再调节减压阀门(左边的手动阀门)将压力调节到0.5~0.8MPa左右。
3. 打开GC-2014C气相谱仪顶部后边的压力表保护罩:
左边有5块0~200KPa的压力表:MAKE UP是ECD保护源压力表,一般为20~30KPa;上面两块为FID点火氢气给气,一般为60KPa;下边两块为FID点火空气给气,一般为50KPa。
中间:一个浮子流量计(没有接气源),下方对应的左边为毛细柱分流调节旋钮及其对应的排气孔,右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮及其对应的排气孔。
右边四块压力表:左上0~1000KPa的为氮气压力总表PRIMARY,一般为500KPa“恒压”;左下为毛细柱氮气给气压力表,一般为80~120KPa“恒压”;右边压力表为FID的载气“恒流”,其下方对应两个气体流量调节阀分别对应左边和右边两路FID。
4. 毛细柱注样实验压力表保护罩内要使用到的压力表及调节旋钮有:
左边5块:MAKE UP压力表及其对应的流量调节旋钮ECD保护源压力表,调节其对应的旋钮将压力调节至20~30KPa;FID2点火氢气给气压力表及其对应的流量调节旋钮,在步骤9中进行操作;FID2点火空气给气压力表及其对应的流量调节旋钮,在步骤9中进行操作。
中间浮子流量计下方:对应的左边为毛细柱分流调节旋钮SPLIT及其对应的排气孔,根据样品分析要求,调节是否进行分流,其详细参数见GC-2014C气相谱仪说明书12.2;右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮PURGE及其对应的排气孔;先顺时针关严,再按操作箭头逆时针旋转3圈即可。(两个开关旋转1周的流量都为1ml/min,3周的流量都为5ml/min, 5周的流量都为20ml/min)。
右边四块压力表:左上方氮气压力总表PRIMARY及其调节旋钮,调节其压力为500KPa;
左下毛细柱氮气给气压力表及其调节旋钮,调节其压力为80~120KPa;右边FID2的载气压力表及其调节旋钮,将调节旋钮顺时针关闭,然后逆时针旋转5周(设置好FID2的尾吹气,用于加快毛细柱进样速度,使谱柱的波峰更明显)。
5. 以上工作完成之后打开GC-2014C气相谱仪电源开关,仪器进入运行状态。
6. 打开CBM-102通信总线模块与工作站进行通信,开启工作站,运行软件CS-Light Real Time Analysis
7. 按下GC-2014C气相谱仪的“MONIT”键,查看谱仪的柱箱、进样口和检测器温度是否正常,再按操作说明,先按下SET键,然后按下PF2进入流路配置界面,用左右方向键选择进样口、检测器,ENTER键确认。
8. 将空气和氢气的给气阀门打开,通过减压阀调节左边的空气阀门使左边的压力表指示到0.8MPa左右,氢气的减压阀也调节到其左边的压力表指示0.8MPa左右。
9. 通过调节FID点火氢气和空气的给气旋扭(注意是右边列)调节氢气压力为60KPa、空气压力为50KPa。
10. 通过INJ按键设置进样口温度,通过DET按键设置检测器温度、火焰、控制模式以及信号范围等,按下COL键设置柱箱的温度,可以进行8阶段的分阶段加热设置,详细情况根据检测样品的需求来确定(设置温度时一般要将进样口和检测器的温度设置高于柱箱30~50调味盐左右);先确定选择的毛细柱为非极性、弱极性和强极性中的一种(开机前已换好毛细柱),根据其温度情况进行老化处理,将柱箱温度设置到老化温度(老化温度的设置见说明书),相应的进样口和检测器的温度则高于柱箱温度30~50左右。
11. 天线制作在GC-2014C气相谱仪处于关闭状态下按下SYSTEM键,选择PF1“启动GC”,老化等待时间需要2~4个小时。
12. 待毛细柱老化完成后再通过COL键、INJ键、DET键根据待测样品的温度要求设置柱箱、进样口和检测器的温度,等待温度稳定(如果待测样品不需要分阶段升温或对温度要求简单,可以通过SET键直接设置柱箱、进样口和检测器的温度),等待温度达到检测要求。
13. 进入CS-Light Real Time Analysis操作界面,首先通过“样品记录”按扭选择采集数据的存储路径和名称,然后选择“单次分析”,上部为显示曲线,下部为参数设置,可以对采
样速度和停止时间进行设置,设置完成后点击开始按扭,系统进入等待状态。
14. 等待GC-2014C气相谱仪前面板LCD显示器上方的“STATUS”“TEMP”指示灯由橙变成绿后即可进行样品注入。
15. 使用注射器时,应先用谱纯甲醇或乙醇对注射器进行清洗再注入样品,当注射器取样后注射器内会有气泡,这时用一个隔垫将针头插入,针头向上,然后推挤注射器的手柄,这时气泡的柱体会变得扁平并自动浮向上方,这时取下隔垫,将多余的被测溶液推出去,针尖部分溢出的残余溶液用滤纸擦干。
神仙树学名叫双翅六道木16. GC-2014C气相谱仪上方有三个进样口,从左到右分别为毛细柱进样口、填充柱1进样口、填充柱2进样口,使注射器对准毛细柱进样口正上方小心地扎入,扎入时一般用右手持注射器左手扶针头(习惯左手则操作相反),当针头扎入时如果遇到阻力应立即拔出,重新对准后再扎,扎入后应立即注射并迅速取出针头,并按下GC-2014C气相谱仪LCD显示器上方的START键,这时工作站上软件由“等待”状态变为“采集”状态,当采集时间达到停止时间后即完成一次单次分析。
17. 如果还需要进行下次采样分析,对于同种样品只需重新注样即可,对于不同样品或混合样品,则要根据样品温度要求,通过COL键、INJ键、DET键或SET键将柱箱、进样口和检测器的温度重新设置,用谱纯甲醇或乙醇清洗样品注射器,参照15~16操作步骤进行实验。
18. 实验完成后可以用CS-Light Postrun Analysis软件进行离线数据分析处理。详细操作说明见软件课件。
背心袋生产设备19. 实验完成后通过COL键、INJ键、DET键或SET键将柱箱、进样口和检测器的温度分别设置成30℃、30℃和30曲轨侧卸式矿车℃,然后关闭的给气阀门,再关闭FID点火氢气调节旋扭,使其气压值为0.0KPa;然后闭空气钢瓶的给气阀门;等待温度降至以上温度以后关闭GC-2014C气相谱仪电源开关。
20. efactor关闭氮气钢瓶给气阀门,关闭CBM-102通信总线模块,关闭工作站和打印机,关闭总电源。

本文发布于:2024-09-22 09:38:28,感谢您对本站的认可!

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