渗碳层深度检测方法——金相法
1.1.1取样原则
表面处理零件的检验要求试样取自与处理表面相垂直的横截面，磨面必须平整不可有倒角、卷边，否则会导致处理层厚度的错误测试结果。取样一般应遵循下述原则。 1）代表性。对局部进行化学热处理的零件，必须在经表面处理过的部位取样。对于大尺寸的零件，可在附带随炉试块上进行取样。必要时在事务上取样，以利于对比分析。
2）重要性。选择零件受力最大或最易损坏的薄弱部位。在检查零件损坏原因时，必须在损坏的断口或者裂纹处截取试样。
截取试样不应该时试样发生组织变化为原则。KDYTT
1）对渗层表面未淬硬的零件，可采用常规的机加工方法乳手工锯或车床、刨床等。
2）对已淬硬的零件，可用砂轮切割机（水冷）。
3）对大尺寸零件，先用氧乙炔割下一块，然后再用切割机在无热影响区域截取试样。
试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15~20mm为宜。
1.1.2 金相试样选取
1）纵向取样。纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向取样。主要检验内容为：非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。
2）横向取样。横向取样是指垂直于钢材锻轧方向取样。主要检验内容为：金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度。
3）缺陷或失效分析取样
截取缺陷分析的试样，应包括零件的缺陷部分在内。取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。
1.2清洗
试样可用超声波清洗。试样表面若有油渍、污物或锈斑，可用合适的溶剂清除。任何妨碍以后基体金属腐蚀的镀膜金属应在抛光之前去除。 1.3试样镶嵌
自制鱼缸灯架
若试样过于细薄或过软、易碎、或需检验边缘组织、或者为便于在自动磨抛机上研磨试样实验室通常采用可采用热压镶嵌法和浇注镶嵌法较为方便。所选用先前方法均不得改变试样原始组织。
1.3.1热压镶嵌法
棉絮加工将样品磨面朝下放入模中，树脂倒入模中超过样品高度，封紧模子并加热、加压。其温度、时间、压力根据采用的镶嵌料而定。一般加热到150℃左右，加压到24.5N/mm2左右（17~29MPa）固化5~12min后停止加热，冷却后解除压力并打开模子，完成镶嵌工作。操作时如加热温度过高，则因过量收缩形成试样边缘缩孔，如压力不够或保温时间不足，会发生镶嵌材料爆裂或熔合不良等现象。热压树脂有两种：a. 热固性树脂：电木粉和林苯二甲酸二丙烯等；b. 热塑性树脂：聚苯乙烯、聚氯乙烯、异丁烯酸甲酯等。
1.3.2浇注镶嵌法（冷镶嵌）
本方法用于不允许加热的试样、软的试样、形状复杂的试样、多孔性试样等。浇注镶嵌采用的树脂有
聚酯树脂、丙烯树脂、环氧树脂等，也可使用牙托粉。浇注模可用玻璃、铝、钢、聚四氟乙烯塑料、硅橡胶等。模子可以重复使用或者一次性使用。最常用的材料是环氧树脂，常用配方为：环氧树脂90g，乙二胺10g，还可以加入少量增塑剂（磷苯二甲酸二丁酯）。其特点是：a.环氧树脂的流动性好，可流入气孔或裂纹，适用于失效分析或粉末冶金试样镶嵌；b.无需专门的设备，对试样的尺寸及形状没有限制；c.可在原料中加入填料（如氧化铝、邻苯二甲酸二酚脂），以提高环氧树脂的硬度和韧性。
1.3.3机械夹持法
将试样夹在两块金属夹在两块金属夹板之间进行磨制，夹板的硬度及电极电位应与试样相近，主要适用于平板状试样。
1.4试样的磨抛（本实验室采用机械磨抛）
如果试样符合自动磨抛的规格可以采用自动磨抛机进行。也可手工进行磨抛。
此过程试样一般经过粗磨、细磨、粗抛、细抛等工序。应注意，渗碳层零件试样的磨抛工序不同于一般式样的制备。磨制时从粗抛到细抛应顺一个方向，无需转换90度方向，否则会使渗层边缘倒角。抛光也应顺着原来磨制方向。试样要放平用力适中，手可以略向左右摆动，但摆动要小。当抛光将结束时应改为低速，喷水抛干或者加入少量的无水乙醇直至磨面抛干，也可抛光后用乙醇喷洗吹干。
1.4.1粗磨
试样截取后，第一步进行粗磨，粗磨一般在落地砂轮上进行。磨料粒度的粗细，对试样表面粗糙度和磨削效率有一定影响。粗磨时，还应注意蘸水冷却，防止组织变化。
1.4.2细磨
金相砂纸是磨光金相试样的重要材料，一般采用的磨料为碳化硅和氧化铝。手工磨光试样时，砂纸应放在玻璃板上，依次用280号、500号水砂纸、0、01、02、03号金相砂纸磨光。
1.4.3粗抛光
经砂纸磨光后的试样，可移至装有尼纶、尼绒或细帆布等的抛光机上粗抛，抛光料可用微粒氧化铝、氧化镁、氧化铬、氧化铁、金刚砂等。抛光时间2~5min。抛光后用水洗净并吹干。
1.4.4细抛光
经粗抛光后的试样，可转移至装有尼龙绸、天鹅绒或其他纤维细均丝绒抛光盘进行精抛光。根据项目检验要求，可选用不同粒度的细抛光粉，细金刚砂软膏等。
抛光时用力要轻，需从转盘中心至边缘来回抛光，并不时加入少许抛光粉（液）。绒布的湿度以将试样从盘上去下观察时，表面水膜能在2~3s内完全蒸发消失为宜。一般抛光至试样磨痕全部除去，表面像镜面时为止，抛光后用水洗净吹干，是表面不至有水渍或污物残留。
1.4.5磨料及抛光织物
a.磨料应具有高的硬度，不易破碎，颗粒均匀，以保证良好的磨削性能。目前金刚石磨料
在金相制样中受到重视，已制成粒度从粗到细的系列产品，如W0.5，W1，W1.5，…，W40（数字表示微粒的平均尺寸，W1.5表示平均尺寸为1.5um），有微粉状、膏剂、喷雾剂及悬浮液等。
b.对抛光织物的要求是纤维柔软、坚韧耐磨。根据织物绒毛长短，可将抛光织物分成三类，
性质见表1-1。
表1-1 抛光织物的特性
织物特征
长毛类（细绒、天
鹅绒等）能储存较多的磨料，摩擦作用大，磨面光亮，适用于精抛光。夹杂物及石墨第二相易脱落，造成曳尾现象，试样表面易形成浮凸
无毛类（丝绸、尼磨料与试样表面接触几率高，磨削效率高，试样表面无浮凸，适用于粗抛光和组织中
龙、涤良等）存在硬度相差悬殊的两相材料
短毛类（法兰绒、
性能介于以上两者之间，坚固耐用，是最常用的抛光织物，适用于粗、细抛光毛呢、帆布）
1.4.6磨抛注意事项
不正确的磨抛操作使组织模糊，甚至出现假象。故磨抛时应注意以下要点：
粉条生产线1）每一道工序必须彻底去掉前一道磨制的变形层，因此在把前一道的磨痕完全消除后扔要持续片刻。
2）尽量采用湿磨。湿磨可以防止试样温升，减少摩擦力、使变形层减至最小，并及时把磨削冲走，以免嵌入试样表面。
3）软金属（如Al、Zn、Mg、Pb等）在磨制时表面极易产生变形层，且磨料容易嵌入试样表面，划痕难以去除。
为改善制样质量可采用下列措施：
1)尽量在低速下（300~500r/min）进行抛光；
2)选用短毛抛光织物；
3)配用粒度较细的氧化物；
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4)抛光时添加油性乳化物作为润滑剂。
5)采用抛光、腐蚀交替进行的方法，以减少表面变形层。对于容易氧化的金属材料在抛光
过程中可滴入少许抗氧化剂（如抛光铝合金时滴入少量醋酸氨水溶液，抛光铜合金时滴入低浓度的氨水溶液），甚至可以用酒精灯有机溶剂取代水做磨料的“载体”。
6)对于硬质合金及复合金属材料，组织中存在着硬度相差悬殊的两个相，磨抛时容易产生
浮凸，故抛光时宜采用硬度高的金刚石或碳化硅磨料。抛光织物应选用短毛或无毛类。
1.5试样的腐蚀
实验室常采用化学腐蚀。
1.5.1化学浸蚀剂的配制及注意事项
a.倒注、配制或浸蚀时应使用防护用具（眼睛、手套、工作服等）；
b.注意观察试剂瓶上注明的注意事项，了解化学试剂的毒性及安全预防措施，以正确贮存
和处理化学试剂；
c.配制浸蚀剂时如无特殊说明，总是把试剂加入液剂中。水作为溶剂时，最好用蒸馏水。
d.根据试样材质、性质等选择合适的浸蚀剂及浸蚀操作（详见机械工业出版社金相图谱下
册1338页）；
e.少量液体度量的转换，大致为20滴/ml。
防身戒指
1.5.2浸蚀操作
磨面侵蚀前必须冲洗清洁，去除污垢，侵蚀的方法有浸入法和揩擦法。
浸入法是将试样用夹子或手指夹住，浸入盛有侵蚀剂的器皿中使磨面向上，并使试样全部浸入。在侵蚀过程中应摇动侵蚀剂，使磨面受蚀更均匀。整个浸蚀过程如下：光亮的磨面经侵蚀逐渐失去光泽，再变成银白或淡黄，最后成为灰黑。一般宜侵蚀较浅现在显微镜上观察侵蚀的程度，如果组织尚未显露，可不经抛光再进行腐蚀。
揩擦法师将试样磨面朝上平方在工作台上，以蘸有侵蚀剂的棉花在磨面上轻轻揩擦。此法侵蚀后磨面易产生侵蚀不均匀，它适合大型工件和大试样的金相检查。
把经侵蚀适度的试样从侵蚀剂中取出后，应迅速用清水彻底冲洗，然后浸入酒精中或用酒精喷射试样磨面，再用热风吹干，喷酒精的目的是使磨面加快干燥，吹风时试样应倾斜，防止表面积水而形成“水渍”。侵蚀后的试样磨面应保持清洁，保护磨面不受损坏。侵蚀后的试样如果不要求及时观察，或需保存，应立即放入干燥器内。
2显微组织观察与摄照
本实验室使用Axio ScopeAI金相显微镜。为保证检验的准确性，首先要正确操作使用显微镜。显微镜的操作应按仪器操作说明书进行。同时也要注意仪器的日常维护。
2.1 金相显微镜的操作
1）操作者必须充分了解仪器设备的结构原理、性能特点及使用方法，严守操作规程。2）操作时双手要干净，试样的观察表面应用酒精冲洗并吹干。
3）操作显微镜时，对镜头要轻拿轻放，不用的镜头应随时放入盒中，不能用手触摸镜头的透镜表面。
4）调整焦距时，应先轻轻转动粗调，使物镜和观察面尽量靠近，并从目镜对焦，然后轻轻转动微调，直到调节成像清晰为止。在调节中必须避免显微镜的物镜和试样磨面碰撞，损坏镜头。
5）显微镜使用完毕后，应及时将物镜、目镜卸下，放入镜头盒中，最后切断电源。
2.2 金相显微镜的维护
1）金相显微镜的工作地点必须干燥、少尘、少振动，不应放在阴暗潮湿的地方，也不应受阳光曝晒。
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