臧传亮，杨 娟，孙 磊，赵 南，程晓农
（江苏大学材料科学与工程学院，镇江２１２０１３
）摘要 以氧化石墨烯为原料、水合肼为还原剂，采用水热法制备均分散石墨烯，以Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、透射电镜（ＴＥＭ）、傅里叶红外（ＦＴ－ＩＲ）、热重（ＴＧ）等分析方法研究所得石墨烯的物相、形貌及组成；为了测试电学性能，利用所得石墨烯分散性良好的特点，采用真空抽滤法制得石墨烯薄膜，以ＳＥＭ观察薄膜的断面及表面形貌，采用四探针测试仪测试石墨烯薄膜的电阻，并与氧化石墨烯薄膜及经氢气还原后的石墨烯薄膜电阻进行对比。结果显示， 水热过程将氧化石墨烯中大部分含氧官能团还原，石墨烯薄膜电学性能优异，经氢气还原后石墨烯薄膜的平均方块电阻为２１．５Ω
／□。关键词 水热法 氧化石墨烯 均分散石墨烯 薄膜
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅｄ Ｇｒａｐ
ｈｅｎｅ ｖｉａＨｙ
ｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ＭｅｔｈｏｄＺＡＮＧ Ｃｈｕａｎｌｉａｎｇ，ＹＡＮＧ Ｊｕａｎ，ＳＵＮ Ｌｅｉ，ＺＨＡＯ Ｎａｎ，ＣＨＥＮＧ Ｘｉａｏｎｏｎｇ
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈｅｎｊｉａｎｇ
２１２０１３）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｉｎ ｄｅ－ｉｏｎｉｚｅｄ ｗａｔｅｒ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈｏｕｔ ａｎｙ ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ ｖｉａ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ ｕｓｉｎｇ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｏｘｉｄｅ（ＧＯ）ｓｈｅｅｔｓ ａｓ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ａｎｄ ｈｙｄｒａｚｉｎｅ ｈｙｄｒａｔｅ ａｓ ｒｅｄｕｃｔａｎｔ．Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ），ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＥＭ），ｔｈｅｒｍｏ－ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ａｎａｌｙｓｉｓ（ＴＧ）ａｎｄ Ｆｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｎｆｒａｒｅｄ ａｂｓｏｒｂａｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＦＴ－ＩＲ）．Ｔｏ ｅｘａｍｉｎｅ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ，ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ
ｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｖａｃｕｕｍ－ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｓｑｕａｒｅ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｗａｓ ｔｅｓｔｅｄ ｂｙ Ｆｏｕｒ－ｐｏｉｎｔ ｐｒｏｂｅ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｍｏｓｔ ｏｆ ｔｈｅ ｏｘｙｇｅｎ－ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｇｒｏｕｐｓ ｗｅｒｅ ｒｅｄｕｃｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｓｈｅｅｔ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｆｉｌｍ，ｗｈｉｃｈｗａｓ ａｎｎｅａｌｅｄ ｉｎ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ａｔｍｏｓｐ
ｈｅｒｅ ｗａｓ ２１．５Ω／□．Ｋｅｙ
ｗｏｒｄｓ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ，ｇｒａｐｈｅｎｅ ｏｘｉｄｅ，ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ，ｆｉｌｍ ＊国家自然科学基金（
５０９０２０６１）；江苏省六大人才高峰（２００９年） 臧传亮：１９８３年生，硕士研究生，研究方向为石墨烯及其复合材料 Ｅ－ｍａｉｌ：ｚａｎｇｃｈｕａｎｌｉａｎｇ
１９８５＠１６３．ｃｏｍ０ 引言
石墨烯（ＧＥ）由于具有优异的力学、电学性能，在药物载体、超级电容器、锂电池、传感器等方面拥有广阔的应用前
景［１－３］
，因而备受瞩目。大块导电石墨烯薄膜的制备和电学
性能研究是石墨烯由实验研究走向实际应用的有效途径。
许多科研团队正致力于此方面的研究［４，５］
，Ｓｈｕｊｕｎ Ｗａｎｇ等
利用转印法获得透明导电石墨烯薄膜，热处理后薄膜的方阻
低于２０００Ω
／□，且波长为５００ｎｍ时透光率高于８０％［６］
。旋涂或喷涂氧化石墨分散液并进行相应的后续处理，也可以获得几纳米厚的连续透明导电石墨烯涂层［７，８］
，Ｇｏｋｉ
Ｅｄａ等采用真空抽滤法获得了氧化石墨烯薄膜，波长为５００ｎｍ时其透光率仍高于８５％
［９］
。上述方法中真空抽滤法较其它方法成
本低、工艺简便，获得的石墨烯薄膜的厚度、尺寸可控且便于后续加工，是制备大块石墨烯薄膜的有效方法。
本实验利用氧化石墨烯可以被水合肼还原的特点，采用水热法制备水溶液中均分散石墨烯，通过真空抽滤分散石墨
烯的方法制备薄膜，并在氢气气氛中对薄膜进行还原处理，考察还原前后薄膜方块电阻的变化。
钢钙板１ 实验
１．１ 水分散石墨烯的制备
采用Ｈｕｍｍｅｒｓ法制备前驱体氧化石墨（ＧＯ）
［１０，１１］
，并超声分散获得氧化石墨烯。取１６ｍＬ质量浓度为０．０９４ｍｇ
／ｍＬ的氧化石墨烯溶液与１０μＬ水合肼混合，超声振荡４０ｍｉｎ后倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于９０℃保温２ｈ后自然冷却，即可获得均分散石墨烯（ＧＥ）
。１．２ 薄膜的制备和热处理
采用Ｗｉｇｇ
ｅｎｓ公司生产的ＣｈｅｍＶａｋ真空过滤泵和Ｍｉｌ－ｌｉｐ
ｏｒｅ公司生产的孔径２５ｎｍ、直径４７ｍｍ滤膜，分别将３０ｍＬ氧化石墨烯和３０ｍＬ均分散石墨烯抽滤成膜，于真空４０℃烘干，并将后者进行氢气气氛热处理。处理条件为：氢气与氩气流量分别为１．７５Ｌ／ｍｉｎ和３Ｌ／ｍｉｎ，反应温度由４０℃经
２８５ｍｉｎ升到６００℃，保温２ｈ后自然冷却至室温，
产物标记为·４０１·材料导报 ２
０１１年１１月第２５卷专辑１８
Ｈ－ＧＥ。
１．３ 分析测试
采用Ｒｉｇａｋｕ Ｄ／ｍａｘ２５００型Ｘ射线衍射仪测定样品的物相结构，辐射源采用Ｃｕ Ｋα（λ＝０．１５４１８ｎｍ），以７（°）／ｍｉｎ速度连续扫描；采用ＪＥＭ－２１００型透射电子显微镜（电压为２０ｋＶ）和ＸＬ－３０ＥＳＥＭ型扫描电子显微镜（电压为２０ｋＶ）观察样品形貌；采用ＷＱＦ－４００Ｎ型傅里叶变换红外光谱仪检测ＧＯ与ＧＥ中官能团的变化，使用ＫＢｒ压片法，
扫描波数为４００～４０００ｃｍ－１；采用德国ＮＥＴＺＳＣＨ ＳＴＡ ４４９Ｃ型综合热分析仪在氮气气氛下对所获得粉体样品进行热重分析，升温速率为１０℃／ｍｉｎ，测定温度范围为室温至４００℃；采用ＲＴＳ－
９型四探针测试仪测试薄膜室温方块电阻。２ 结果与讨论
２．１ ＸＲＤ分析
对原料鳞片石墨，抽滤所得ＧＯ、ＧＥ和Ｈ－ＧＥ薄膜进行
ＸＲＤ检测，
结果如图１所示
。图１ 鳞片石墨、ＧＯ、ＧＥ、Ｈ－ＧＥ的ＸＲＤ图谱Ｆｉｇ
．１ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎｓ ｏｆ ｇｒａｐｈｉｔｅ，ＧＯ，ＧＥ ａｎｄ Ｈ－ＧＥ鳞片石墨的图谱中２θ＝２６．５１°处狭窄、强烈的衍射峰和２θ＝５
４．６５°处的狭窄衍射峰分别对应于石墨晶体的（００２）晶面和（００４）晶面，由布拉格公式计算可知晶面间距ｄ（００２）＝
０．３３ｎｍ，
ｄ（００４）＝０．１７ｎｍ。ＧＯ图谱中石墨衍射峰前移到２θ＝１
０．５２°处，其对应的晶面间距ｄ＝０．８３ｎｍ，层间距的扩大是由氧化性基团的插入引起的，由此说明鳞片石墨在强氧化剂作用下被氧化，在２２～２７°之间出现了宽化的氧化基团的衍射峰。ＧＥ的图谱与ＧＯ有明显差异，２θ＝１０．５１°处未见衍射峰，而在２θ＝２６．５１°左右出现了与鳞片石墨衍射图谱相似的衍射峰，且有宽化现象。Ｈ－ＧＥ图谱只在２６．１３°处出现衍射峰，由此说明水合肼和氢气均对氧化石墨中的部分官能团起到还原作用，在抽滤制膜过程中，石墨烯片层重新堆积，生成了类似石墨的物相结构。
２．２ ＴＥＭ与ＨＲＴＥＭ分析
采用ＸＲＤ表征产物的组成，利用ＴＥＭ进一步检测所得产物的形貌特征。ＧＯ和ＧＥ的ＴＥＭ检测
结果如图２所示
。
图２ ＧＯ、ＧＥ的透射电镜图和ＧＥ的高分辨透射电镜图Ｆｉｇ．２ ＴＥＭ ｉｍａｇｅ ｏｆ ＧＯ，ＧＥ ａｎｄ ＨＲＴＥＭ ｉｍａｇｅ ｏｆ ＧＥ从ＧＯ的透射电镜照片（见图２（ａ））可知，虽然氧化石墨烯边缘单片层结构清晰可见，但仍有堆积存在，估计堆积层数大于５层；由图２（ａ）插图可见氧化石墨悬浮液为亮红棕透明液体，呈均分散状无不溶物质，且可稳定存在１年以上不沉降。图２（ｂ）清晰地展现了水分散石墨烯的形貌，石墨烯片层状结构清晰可见，
片层以褶皱状态存在并未完全铺展开。褶皱可以降低单层石墨烯的表面能，增加其稳定性，阻止形貌由二维向三维转变，是二维石墨烯存在的必要条
件［１２］
；由图２（ｂ
）插图可见以水合肼为还原剂，水热法所得石墨烯在水中呈黑且均匀分散，
颜的变化说明还原过程中含氧基团减少。本实验中在无任何分散剂存在下所得石墨烯悬浮液可稳定保持１月不沉降，
其原因可能与水热反应过程中的高温、高压环境有关。获得的石墨烯局部表现出单晶
特性，晶格条纹及衍射花样如图２（ｃ
）所示。２．３ 傅里叶红外（ＦＴ－
ＩＲ）分析采用ＦＴ－ＩＲ检测ＧＯ和ＧＥ中官能团的变化。样品经烘干、研磨后进行红外测试，结果如图３所示。ＧＯ红外图谱中３４５０ｃｍ－１、１６５０ｃｍ－１处为吸附水振动峰，表明氧化石墨烯由石墨的不亲油、不亲水变为具有强烈的吸水性；１１００ｃｍ－１处为烷氧基（Ｃ－Ｏ）键伸缩振动峰，１４００ｃｍ－１处为羟基变形振动峰，１７２０ｃｍ－１处为Ｃ＝Ｏ键特征峰，１２５０ｃｍ－１处为环氧基（Ｃ－Ｏ－Ｃ）特征振动峰，此结果与文献［１３］的报道基本相同。ＧＥ的图谱中３４５０ｃｍ－１处的吸附水振动峰依然存在但强度
尼龙纤维植绒拭子
明显减弱，Ｃ－Ｏ键伸缩振动峰、羟基变形振动峰、Ｃ＝Ｏ键特征峰、环氧基特征振动峰基本消失，但羟基变形振动峰依然存在，表明水合肼能够还原氧化石墨烯中绝大部分的基团，但对羟基的还原能力较弱。
２．４ 热重（ＴＧ）
分析氧化石墨烯经水合肼还原前后官能团的变化在热重分
·
５０１·均分散石墨烯的水热法制备及表征／臧传亮等
析中也有所反映。ＧＥ和ＧＯ样品经真空４０℃、１０ｈ烘干后研磨成粉，在氮气气氛、１０℃／ｍｉｎ条件下进行热分析，结果如图４所示
。
热重曲线表明ＧＥ比ＧＯ的热稳定性强，
主要原因是ＧＯ含有热稳定性较低的含氧官能团，
而还原石墨烯中官能团较少。在１００～４００℃官能团分解导致ＧＯ失重速率较快，质量损失严重（～４０％）。与ＧＯ相比，石墨烯ＧＥ在１００～４００℃温度区间内质量损失较小（
低于５％）但仍有损失，说明ＧＯ中的绝大部分官能团被水合肼还原，
但并未完全还原，仍有少数官能团存在。热重分析表现出的ＧＥ官能团的变化与ＸＲＤ和ＦＴ－
ＩＲ结果相符。２．５ 电学性能
鉴于石墨烯导电性能优良，采用四探针测量ＧＯ、ＧＥ、Ｈ－
ＧＥ薄膜的导电性能。图５为ＧＥ薄膜断面和表面的ＳＥＭ
照片。图５（ａ）中石墨烯片层间结构清晰可见，其中石墨烯片层呈弯曲状相互叠加，
片层间存在空隙，整体薄膜厚度ｄ约为６．７６μ
ｍ。石墨烯薄膜表面较平整，局部呈波浪状起伏（见图５（ｂ）），可能是由于水分散石墨烯在抽滤过程中片层取向不同以及烘干过程中水分蒸发所致。对所得薄膜进行电学性能测试，
平均方块电阻如表１所示。表１ ＧＯ、ＧＥ、Ｈ－ＧＥ薄膜的平均方块电阻
Ｔａｂｌｅ １ Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｓｑ
ｕａｒｅ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ＧＯ，ＧＥ，Ｈ－ＧＥ
ｆｉｌｍｓ样品
ＧＯ
ＧＥ Ｈ－ＧＥ平均方块电阻／（Ω
／□）～２×１
０６
９０
２１．５
由表１可知，
ＧＥ薄膜方块电阻与ＧＯ薄膜相比降低了大约４个数量级，其主要原因是水合肼将氧化石墨烯中的绝大部分不导电的含氧官能团还原，
这与前述实验结果相符；Ｈ－ＧＥ与ＧＥ薄膜相比，方块电阻率降低了约３／４，为２１．５Ω
／□，
表明氢气还原处理可以进一步降低石墨烯的电阻率。３ 结论
2-氯-5-氯甲基噻唑在合适浓度、温度条件下以氧化石墨烯和水合肼为原料，采用水热法在无任何分散剂条件下可以获得均分散石墨烯。水合肼可以将氧化石墨烯中的绝大多数含氧官能团还原，但仍有部分官能团残留，如羟基等。石墨烯薄膜经氢气还原后电阻率大幅度降低，３０ｍＬ分散石墨烯抽滤膜经氢气气氛６００℃处理后，平均方块电阻降低到２１．５Ω地区搜索
／□。参考文献
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ｈｅｎｅ ｎａｎｏｓｈｅｅｔｓ［Ｊ］．Ｎａｔｕｒｅ Ｎａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏ－ｇｙ
，２００８，３（２）：１０１（下转第１１０页）
·６０１·材料导报 ２
０１１年１１月第２５卷专辑１８
２．４ 碳纳米管的透射电镜分析
图６为羟基化的碳纳米管经表面活性剂修饰前后的透射电镜照片。从图６（ａ）、（ｂ）中可以看到，未经修饰的碳纳米管大量团聚，相互缠绕在一起；而从图６（ｃ）、（ｄ）中可以明显看到，
经表面活性剂修饰的碳纳米管则分散得比较好，因此能更有效地分散在溶液中
。
图６ 碳纳米管的电镜照片Ｆｉｇ．６ ＴＥＭ ｉｍａｇ
ｅｓ ｏｆ ＣＮＴｓ３ 结论
（１
）羟基化的碳纳米管在溶液中的分散性优于不含活性基团的碳纳米管。
（２）羟基化的碳纳米管悬浊液在静置３１２ｈ后其沉降趋
于稳定，并维持质量浓度在０．２５～０．３２ｇ／Ｌ之间，而经表面活性剂修饰后羟基化的碳纳米管在溶剂中的悬浮性更佳。因此多壁碳纳米管在含表面活性剂Ｔｒｉｔｉｏｎ Ｘ－１００溶液中的分散性更好。
（３
）溶剂的选择也会影响碳纳米管悬浊液分散过程，其中以无水乙醇与水的混合溶液作为溶剂能获得相对最好的分散效果。
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１７９１（上接第１０６页）
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２００７，４４６：６０１３Ｓｈｅｎ Ｊｉａｎｆｅｎｇ，Ｓｈｉ Ｍｉｎ，Ｌｉ Ｎａ，ｅｔ ａｌ．Ｆａｃｉｌｅ ｓｙ
ｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｇ－ｃｈｅｍｉｃａｌｌｙ
ｃｏｎｖｅｒｔｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｎａｎｏｃｏｍ－ｐ
ｏｓｉｔｅ［Ｊ］．Ｎａｎｏ Ｒｅｓ，２０１０，３（５）：３３９·
０１１·材料导报 ２
０１１年１１月第２５卷专辑１８
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