电子电镀年会论文集
I Mallory G O e t a1．7P，Annual Technical Confel． 5 Mandich N V．J．Plat＆Surf Fin，1994，enee Proceedings．1984．81(10)：60．
2 Mallory G O et a1．AES 72”．Annual Technical 6郭忠诚，刘鸿康，王志英等．化学镀层应用现状Conference Proceedings．1985．与展望IJl，电镀与环保，1996，16(5)：8-13． 3刘珍，李素琴，赵兴国。脉冲化学镀工艺及其镀7秦效慈，余尚根。表面镀覆技术．化学镀的进展
层性能，材料保护，1995．28(3)：15-17．l JI，化学通报，1996，(8)：30．35。
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83(2)：78 纳米多层膜IJl，电化学，1996，2(3)：274．278。
重庆师范学院化学系郑
筱梅李自林苏苹
摘要本文主要对全光亮化学镀镍工艺进行了试验和研究．采用建于数论基础上的均匀试验法进行试验，对沉积速度、镀后外现、耐性性进行了测定和分析，用计算机对多因素、多水 平进行遥级筛选．试验结果用№t lab语言编程进行优化处理，在通过试验证后获得熏佳配方．关键词全光亮化擎镀镍均匀试验
1 引言首先确定试验方案：采用均匀设计法进行试验。
化学镀镍的发明至今不到60年，但在工业中得均匀设计法是根据数论提出的新方法。该方法在全到
了广泛的应用，其发展速度是近年来表面处理领面试验点中挑出部分试验点，这些试验点在试验范
域中最快之一。化学镀镍一磷合金有优异的耐磨性、围内充分均衡分散，并且能反映体系的主要特征，
耐蚀性，是替代造成严重污染的电镀铬的最好代用试验次数比正交试验大大减少。通过初步试验后，
品。而且化学镀镍具有强渗透力；采用化学反应施分别按8因素一11水平、6因素一儿水平、4因素一15
镀，不用电，还可以在塑料、陶瓷等各种非金属上水平设计试验方案，进行因素挑选。最后一次均匀
施镀，应用前景广阔。提高化学镀镍的光亮性是国试验中的因素数为4，分别是络合剂、主光亮剂、辅
内外在该领域的研究方向之一。由于化学镀的机理助光亮剂、润湿剂，按均匀设计表及使用表(见表1)
完全不同于电镀镍，所以电镀镍的光亮剂不适用于设计试验方案进行试验。(见表2) 化学镀镍．为了
保证化学镀镍本身的优异性能，又
能达到外观光亮的目的，本文进行了全光亮化学镀因素数列号 镍工艺的研究。 2 l6
2 实验部分
3 1 3 4
2 1试剂与器材：硫酸镍、缓冲剂、次亚磷酸盐、 4 l
3
4 7 络合剂、
稳定剂、主光亮剂、辅助光亮剂、润湿剂， 5 1 2 3 4 7 均为
化学纯或分析纯。 6 12 3 4 6 8 PHS一3C数显酸度计、删一6数显恒温水浴锅、4 7 1 2 3 4 6 7 8
×3cm低碳钢片
8 l 2 3 4 5 6 7 8
管式反应器2 2试验设计
·l 50·
电子电镀年会论文集
表2、4因素均匀试验设计方案
试第一列第三列第四列第七列
验络合剂主光亮剂辅助光亮剂润湿剂
水平水平水平水平指标号mL加L mL
1 1 0．
双活接球阀
2 4 1 4 7 2．8 1
3 6．5 32．37
2 2 0．4 8 2．6 14 5．6 11 5．5 31
3 3 0 6 12 3．8 6 2．
4 9 4．
5 32．59
4 4 0 8 l O．
5 13 5．2 7 3．5 32．76
5 5 1．0 5 1．7 5 2．O 5 2．5 33．36
6 6 1．2 9 2．9 12 4．8 3 1．5 31．88
77 1．4 134．1 4 l_6 1 0．5 36．11
口袋领域8 8 1．6 2 0 8 11 4．4 14 7．0 22．54
9 9 1．8 6 2．0 3 1-2 126．0 34．57
10102．0 10 3．2 104．0 i05．0 25．5l
11 11 2．2 14 4 4 2 0．8 8 4．0 24．65
12 122．4 3 1 1 9 3．6 6 3．0 22．95
13 13 2．6 7 2 3 10．4 4 2．0 25．9
1414 2 8 ll 3．5 8 3．2 2 1．0 32．99
15 153．O 15 4．7 15 6．0 157．5 20．68
均匀试验中指标的选择很重要．指标即是回归将溶液置于85 90"C的恒温水浴中卜2min即可施镀。方程中的响应函数，指标要具有代表性和可区分度，2．3．2镀片处理：打磨一热碱洗除油一热水冲洗斗对定性指标要进行量化处理。本项试验考察的是各酸洗除锈一冷水冲洗一晾干称量一稀酸活化一3s
一因素对沉积速度、外观质量和耐蚀性的影响，陶此蒸馏水或去离子水冲洗一晾干一挂镀一1h一取出热选取镀速、外观指数和耐蚀性三项(每项20分)的综水冲洗一冷水冲洗_‟晾干称量合评定值作为指标(共60分)2．3．3外观评分：样片在室温下晾干后对样片外观2 3试验方法进行量化测评，确定外观评分。要将样片外观量化
图l 图2
无人机北京天宇创通2．3．1 镀渣配制及工艺条件，按均匀试验表中确定就需要引入外观指数R。R取值为沪20，由4个分指的组成分别配制好各种化学镀镍液后倒入烧杯中，数组成，包括光泽指数R1、覆盖指数R2、光滑指数用H。s0，溶液或NaOH溶液调PH值至4．5-5．0，然后R3、变指数R4．并对每个分指数确定了详细的量
·15l·
化细则，如光泽指数舢：镜面光泽能清晰成像．RI=5：载量均为2．5dmz／L)。每次补加主盐、络合剂的量到
光亮能成像．但不够清晰，R1=3．5：半光亮、模糊原配镀液中该组分的含量，补加光亮剂的量为原配
成像，R1=2．5；有光、发灰、不能成像，RI=I；无镀液中该组分含量的70-80％，然后按前述方法进行
光亮，Rl=0。施镀．当药品添加量等于原配镀液加入量时为一个2．3．4测定沉积速度：根据称量试片施镀前后的质周期。量，求得质量差，即为试片增重，按下式计算
沉积2．3．7数据处理：以镀片外观评分、沉积速度、耐
速度：v=△mxl04／(sXd×t)，并换算成以20为最腐蚀性评分中的两项或三项之和作为指标，试验教
大值的镀速评分据用Matlab语言编程，输入各因素水平值及观指数注：△m为样片增重(g)；与镀液组成各因素问的回归方程，再对回归方程进d为镍一镀层密度(8．09／cⅢ{)：行寻优，解出极植．晟后将五次均匀试验得出的极s为样片表面积(c一)；值相结合，进行实验验证，得到镀液的最佳配方。
t为施镀时间(h)。3结果与讨论
2．3．5测定耐蚀性；用腐蚀介质浸泡法测定耐腐蚀31结果性．样片经10喊酸溶液浸泡24h后
测其失重率(失3．I．1最佳配方组成：重率=腐蚀过程中损失的
质量／原镀层增重X 100％)，硫酸镍(g／k) 25次亚磷酸盐(g／L) 25
并对腐蚀后外观进行评定，得到耐蚀性的综合评分．缓冲剂(g／L)25主光亮剂(m]／L) 2．5
络合剂(g／L)20 辅助光亮剂(Ⅲ]／k)2．5
稳定剂(ug／L)卜2 润湿剂(Ⅲ1／L) 卜2
3．1．2最佳配方镀液所得镀层外观可以达镜面全光
亮，可清晰成像(见图1、2)
3．1．3镀速较高，可达1I 15uⅡt／h。
3．1．4镀层的耐蚀性强，经5％NaCl溶液浸泡72h、
5毗S0，溶液浸泡24h、10％H2S01溶液浸泡24h、20％Hac
溶液浸泡24h以及腐蚀膏腐蚀24后，失重率低，(见
表3)，且外观仍光亮(图3)．
图3 3．1．5镀液稳定性好，放置不分解，使用可达8周
期以上．
2．3．6循环周期试验：用最佳配方做周期试验(装
表3化学镀镍样片耐腐蚀测定结果
腐蚀介质样片状态腐蚀时间腐蚀后外观失重率
全光亮无明显变化，仍光亮3．9I％
跑步机控制器
72h
5％NaCl 半光亮(未加C液)无明显变化9．59％
半光亮(32厂镀片) 变黄．且有斑点38．87％5州2S0, 全光亮无明显变化，仍光亮1．86％
10州2黜全光亮无明显变化．仍光亮1．27％
24h
r
20蜊ac 全光亮无明显变化，仍光亮l_85％
腐蚀膏全光亮有少许斑点，仍光亮1_87％
3 2讨论密、光滑、亮度更佳；向上的一面镀层则不够光精，3．2．1施镀时镀片放置方位的影响：当采用镀片斜甚至有粗糙感．当采用挂镀时则镀片每一面均光滑、
靠干烧杯中施镀时，向下的一面镀层更加细致、紧细致、亮度好。这是由于反应中有微量沉淀生成，·152·
斜靠施度时向下的一面没有沉淀沉积，而向上的一当用量超过最佳用量的2倍时，镀液性能被破坏。
厩则有，从而阻碍了反应的进行，氢气不易析出，几乎不能上镀，造成镀液“中毒”，不能使用。导致镀
层较粗糙。本文的研究提供一种全光亮化学镀镍工艺，使3．2．2缓冲剂用量的影响：当缓冲剂用量超过最佳获得的镍磷镀层结晶致密，外观可达镜面全光亮，
值较大时。沉积速度也较大，但镀层表面的分散性而且施镀时操作简单、使用方便．镀层耐蚀性好，不够好、厚薄不均；反之则分散性好但镀速较小．适用范围广，光亮剂c液可添加于多种系列化学镀
可见．缓冲剂的用量对沉积速度影响较大，同时也镍体系中，且均有增光效果．
影响到外观．参考文献
3．2．3主光亮剂用量的影响：当主光亮剂用量较大I刘树深、易忠胜。…基础化学计量学'，科学出版
时，增光效果更佳，且有镀层很厚的视觉效果。但社(19991 晶粒分散性不好，镀层呈条纹状，影响外观．可见，2胡信国，…化学镀银的发展前景'，…电镀与糖主光亮
剂的用量不可过大，要兼顾既光亮又分散均饰'，1995，57(3)：3-4
匀的要求．3郑筱梅，李自林．。用均匀设计试验优化镀液组3．2．4稳定剂的影响：稳定剂用量十分小，以10。成“，材料保护，2001，34f4l：34
计，主要对镀液的稳定性起作用．不可少也不可多．
化学沉积法制备CdS／Ni光电极及其光电化学性
能
(1天津大学化工学院，天津300072) (2天津理工
学院光电系天津300191) 赵转清‟姚素薇1张
卫国1周亦龙1龚正烈2
关键词CdS纳米薄膜短路光电流开路光电压
光能(特别是太阳能)可用于进行某些化学反极光电性能的影响。同时采用STM、SEM观察／纳应，从而使光能转化为化学能或电能，在这方面．米CdS薄膜的表面形貌和断面厚度．人们最感兴趣的是光解水和光助电解水。因为水是
廉价的，而氢是方便的燃料和工业资源。在将太阳
能转换为电能和化学能的各种方法中，最有希望的
嚣
是利用含有半导体电极的光电化学(PEC)太阳电池、
。半导体CdS作为一种重要的n型宦口材料，其8
重
禁带宽度为Eg≈2．4eV，可以和P型CdTe、CulnSe2、蚤
a．si等形成异质结，在太阳能光伏转换地面应用方暑
面具有广间的应用前景I…,a．41．目前，制备纳米CdS
薄膜有多种方法，如：丝网印刷、电沉积等口。6 1．而从水溶液中生长CdS随膜的化学溶液
沉积法(CBD) 因其设备简单、成本低，易实现大规模生产．而受X／nm
到高度重视。本文通过化学沉积法在Ni基上沉积纳图lCdS薄膜的透光率曲线
米半导体CdS，制各了纳米CdS薄膜修饰的Ni基(a．1层；b．2层；c．4层：d．6层)
半导体光电极，研究了纳米CdS薄膜的厚度对光电
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