法
化学镀镍层的外观及镀层成分的分析方法
镀态下的主要表面的外观可为光亮、半光亮或无光泽。除另有规定，当用目视检查时，表面应均匀，不应有麻点、裂纹、起泡、分层或结瘤等缺陷。
若用户规定了化学镀镍磷合金镀层的化学成分，应逐项分析，并提供其化学成分的数据。其测定方法如下：
在遮盖了一面的铝箔上沉积20～50um厚的镀层，除去遮盖层后将其浸入10%的氢氧化钠溶液中溶解，除净铝箔，可获分析用镀层试样。另一种制备的方法是：在清洁的不锈钢片上沉积20～50um厚镀层，由于镀层与不锈钢表面结合强度较差，可剥取片状镀层试样。 （2）镍含量的测定（丁二酮肟重量法）
原理
将试样溶解于硝酸中，加入柠檬酸与存在的铁络合，中和，并用丁二酮肟使镍生成沉淀，然后过滤、干燥、称重。 试剂
①（1：1）硝酸溶液；
②丁二酮肟1%异丙醇或甲醇溶液；
③柠檬酸；
④（1：1）按水，密度大约为0.88g/mL的浓按水，用等体操作的蒸馏水稀释。
设备
砂芯玻璃坩埚。烘箱，能够保持温度为110±2℃。
方法步骤
称取大约0.1g试样，精确至0.0001g，移至400mL的烧杯中。
将试样溶于20mL硝酸溶液，加热溶液至沸腾使二氧化氮挥发，冷却至室温，用水稀释至150mL，加入1g柠檬酸，再加氨水调整溶液PH值至8～9。
将溶液加热至60～70℃，并且在搅拌下加入30mL丁二酮肟溶液，混合后
在60～70℃保温1h干燥，在干燥中冷却至室温；称量精确至0.001g。
结果表示
镍含量按下列公式计算，以质量百分数表示
Ni%=20.32(m2-m1)/m
式中m——试样质量（g）m1——坩埙的质量（g）
m2——坩埚和沉淀的质量（g）。
（3）磷含量的测定（分光光度法）
原理
将试样溶于硝酸中，用高锰酸钾氧化磷，并用亚硝酸钠溶解二氧化锰沉淀，再与钼酸铵或钒酸铵反应呈蓝，在波长大约为420nm对该显的络合物进行
吸光度测量。
试剂
①硝酸溶液，40%（V/V），将2份体积硝酸与3份体积的水混合而成；
②亚硝酸溶液NaNO220g/L
③高锰酸钾溶液KmnO47.6g/L
④钼酸盐—钒酸盐溶液在热水中分别溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵，将两种溶液混合，加入200mL硝酸（密度大约1.42g/mL）并用水稀释至1000mL，混合均匀。
⑤磷标准溶液称取0.439g的磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于水，将此溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度混合均匀。
电解水制氢机此标准溶液1mL含磷0.1mg。
设备
omap4460分光光度计或装有在波长大约为420nm达到最大吸光率的滤光片的光电比计，并配备了光径为10mm的比皿。
方法步骤
①试验溶液的配制称取试样0.19～0.21g，精确至0.0001g，在烧杯中加入50mL硝酸溶液，具体步骤：
a．缓慢加热至试样溶解，然后加热至沸腾以除去棕烟雾；
b．溶液稀释至约100mL，煮沸，加入25mL高锰酸钾溶液；半导体模块
c．再煮沸溶液5min；
d．一滴一滴地加入亚硝酸钠溶液，直至二氧化锰沉淀溶解；
e．溶液煮沸5min，然后冷却至室温。
将溶液移入250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，并混合均匀。
②空白试验使用同样的方法，同样的所有试剂用量，但没有试样，与测定平行进行空白试验。
③标准曲线的绘制取一组100mL的容量瓶，加入如下表所示容量的磷标准溶液：加入25mL钼酸盐-钒酸盐溶液，加水至刻度，并混合均匀。静置5min后将溶液注入比皿。
磷标准溶液的容量/mL 磷的对应质量/mg
0①0
2 0．2
4 0．4
6 0．6
8 0．8
10 1柱层析
①标准空白溶液。
④用分光光度计在最大吸收波长（约420nm）进行吸光度测量，或用装有适当滤片的光电比计进行吸光度测量。在所有情况下，都要对照空白溶液调整仪器的吸光率为零，从其他标准溶液的吸光率减去空白溶液的吸光率。以标准溶液的含磷量（mg）作为横坐标，吸光率的对应值为纵坐标，绘制曲线图。
④测定吸取10mL试验溶液移至100mL的容量瓶中，加水50mL，再加入
25mL钼酸铵-钒酸铵溶液，加水至刻度并充分摇匀，静置5min，将此溶液注入一个比皿内。按前述方法进行吸光度测量，
结果表示
对照标准曲线，确定对应的磷含量。
磷（P）含量以质量百分比数表示，用下列公式进行计算
P%=2.5·(m3－m4)/m
式中m——试样的质量（mg）；
m3——用于测量的试验溶液中分取部分的磷含量（mg）；
雅莱减肥饼干
往复锯片
m4——空白试验溶液分取部分的磷含量（mg）。
原理
按分光光度法规配制试验溶液。用钼酸铵溶液处理形成的磷钼酸铵，再用硝酹钾溶液处理转化成磷酸三铵。加入过量的氢氧化钠溶液，用标准盐酸溶液滴定未反应的氢氧化钠。
试剂
①溶解和氧化用试剂同分光光度法。
②钼酸铵试剂。
a.溶液在80mL的水中溶解15g钼酸铵，加入6mL氨水(密度约0.88g/mL)，稀释至1000mL并混合均匀。
b.溶液在60mL水中溶解24g柠檬酸铵，加入33mL硝酸（密度约
1.42g/mL），稀释至100mL，混合均匀。
在搅拌的情况下，混合等体积的A溶液和B溶液，静置12h，必要时可过滤。
③硝酸钾溶液KNO3 10g/L
④氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.100mol/L
⑤盐酸标准溶液C(HCl)=0.100mol/L
⑥酚酞溶液10g/L的95%（V/V）酒精溶液
方法步骤
①试验溶液的配制见分光光度法。
②测定
a.将10mL试验溶液移至一带塞烧瓶中，用水稀释至100mL；
b.将溶液加热至40～50℃（不能超过此温度）在搅拌的情况下，缓慢加入50mL钼酸铵试剂；
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议