Si3N4基陶瓷作为一种高温结构材料，具有密度大和热膨胀系数小、硬度大、弹性模量高及热稳定性、化学稳定性和电绝缘性好等特点。氮化硅材料的性能足可以与高温合金媲美。但作为高温结构材料，它还存在抗机械冲击强度低、简单发生脆性断裂等缺点。为此对利用氮化硅制造复合材料，尤其是氮化硅结合碳化硅及其晶须和添加其他化合物进行氮化硅陶瓷增韧的讨论非常活跃。
单兵作战系统与其他高级陶瓷一样，（Si3N4）陶瓷进展的障碍是较高的成本和缺乏牢靠的质量保证，因此寻经济、高效并能大规模生产的Si3N4合成方法便成为当务之急。 Si3N4粉末的制备方法有很多，目前人们讨论得最多的有下列八种：1）硅粉直接氮化法；2）碳热还原二氧化硅法；3）热分解法；4）高温气相反应法；5）激光气相反应法；6）等离子体气相反应法；7）溶胶凝胶（sol—gel）法；8）自扩散法。从总体上可分为固相反应法、液相反应法和气相反应法三大类。
1.1固相反应法
（1）硅粉直接氮化法
这是最早被采纳的传统地合成Si3N4粉末的方法，此方法成本比较低，也可以大规模生产，但产品粒度大。实在操作是将纯度较高的硅粉磨细后，置于反应炉内通氮气或氨气，加热到1200～1400℃进行氮化反应就可得到Si3N4粉末。重要反应式为：3Si+2N2Si3N4（1）
3Si+4NH3Si3N4+6H2（2）
该法生产的Si3N4粉末通常为、两相混合的粉末．由于氮化时发生粘结使粉体结块，故产物必需经粉碎、研磨后才能成细粉。为寻求硅粉直接氮化法制备氮化硅微粉的新途径，吴浩成等以NH3代替N2作为氮化气氛进行了讨论，当硅粉比表面积大于11.66m2/g时，氮化率达到99%左右，产品中—Si3N4含量达到92%以上，且氮化时间较氮气气氛下大为缩短。
李亚利等报导了一种廉价的Si/N/C纳米非晶粉原材料合成高纯Si3N4晶须的新方法。李亚镁钙砖
伟等还认真讨论了硅粉直接氮化反应合成氮化硅粉末的工艺因素，讨论结果表明：硅粉在流动氮气氛下,高于1200℃氮化产物中氮含量明显加添；在氮化反应同时还伴随着硅粉的熔结过程,它拦阻硅粉的进一步氮化,其影响程度与氮化温度、氮化速度,素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关。
（2）碳热还原二氧化硅法
把二氧化硅与碳粉混合后，于氮气气氛中，经1400℃左右的温度下加热，此时二氧化硅先被碳还原成硅，然后硅与氮反应生成氮化硅，其总反应式为：3SiO2+6C+2N2Si3N4＋6CO（3）
此法所得粉末纯度高、颗粒细、—Si3N4含量高、反应吸热，不需要分阶段氮化，氮化速度比硅粉直接氮化法快。反应中需要加入过量的碳以保证二氧化硅完全反应，残留的碳在氮化以后经600℃燃烧可排出，有可能产生SiO、SiN，要对组分和温度加以严格掌控。此外二氧化硅不易完全还原氮化仍是一个较严重问题，将会影响材料的高温性能。为进一步提高其反应速度，刘方兴等以NH3代替N2作为气源，对SiO2—C—NH3系氮化硅合成反应的热力学、动力学进行了讨论，结果表明，氨气气氛下合成反应要比在氮气气氛下快得多。
李虹等对碳热还原法制备Si3N4粉体的SiO2—C—N2系统反应过程进行了分析，从而发觉在氮气气氛不足的条件下，这一系统的反应产物将由Si3N4变成SiC；在氮气充分的情况下，随着温度的上升，生成物中SiC的量也会渐渐加添。这一分析结果通过试验得到了验证。
（3）自扩散法（SHS）
燃烧合成又称自扩散高温合成（SHS），是将粉料成型而后在一端点火，引发一高热反应，该反应短时间内自行推动，直至整个体系完全反应。该工艺的突出优点是节能，产物纯度高，合成反应时间短，产物烧结活性高。
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氮化硅是一种紧要的特种陶瓷材料，但用SHS法合成的报道较少，徐协文等对硅粉在低压氮气中的高温自扩散合成（SHS）氮化硅粉末过程进行了探讨，试验证明白0.6～0.7MPa的低氮气压下燃烧合成氮化硅的可行性，起始原材料中加入适量的氮化硅粉作稀释剂，可促进硅粉向氮化硅的氮化变化。产物为1～2m纯度较高的氮化硅粉，燃烧温度随氮气压力与孔隙率而变化，而随配料构成的变化不明显。
自扩散高温合成工艺已成为高纯—氮化硅粉末的有效生产方法。氮化硅陶瓷在燃烧合成过程中所需的能量来自合成反应本身释放的化学能,而不需从外部供给能源。此外,材料合成所使用的设备简单、投资少、占地面积小、高效,产品纯度高,生产成本低,而且不造成四周环境的污染,因此,它是一项值得进一步开发的生产工艺。
1.2液相反应法
（1）热分解法苯酚丙酮
此法又叫硅亚胺和胺化物分解法、SiCl4液相法或液相界面反应法。SiCl4在0℃的干燥己烷中与过量无水氨气发生界面反应生成固态亚胺基硅（Si（NH2））或胺基硅（Si（NH2）4），亚胺基硅（Si（NH2））或胺基硅（Si（NH2）4）在1400～1600℃下热分解，可以直接制得很纯的—Si3N4粉末，反应式为：3Si（NH）2Si3N4＋2NH3（4）
3Si（NH2）4Si3N4＋8NH3（5）
该法反应速度较快，可在较短的时间内获得氮化硅粉体。目前，热分解法是除了传统的硅粉氮化法外，已经形成商业化生产本领的、规模最大的新方法，在很多Si3N4粉末制备技
术中，该法被认为是适合于高生产率制备高质量Si3N4粉末的方法。
邓宗武等对SiCl4氨解法制备高纯度的Si3N4粉进行了讨论，试验表明，原材料SiCl4（液）和NH3（气）的纯度对粉料中杂质氧和氯的含量影响不大，不同的保护气氛对粉料中杂质氧和氯的含量影响较大，加热温度和加热时间也有肯定影响。
（2）溶胶凝胶（solgel）法
sol—gel法是60时代进展起来的制备玻璃、陶瓷材料的一种工艺。碳热还原氮化法普遍采纳二氧化硅粉末做硅源，颗粒粗，与碳黑难以混匀，影响了粉体的粒度和纯度。溶胶—凝胶法通过使原材料在溶胶状态充分均匀混合，可制得高纯超细粉末。
White等人采纳PTES[C6H5Si（OC2H5）3]等作为起始原材料制备凝胶，然后热处理得到—SiC粉，但含有肯定量的游离C，需要在O2气氛中进行高温后处理，简单引入氧。随后，Hatakeyama等人在此基础上，采纳PTES和TEOS[Si（OC2H5）4]混合作为起始原材料，通过改进工艺，制备得到超细—SiC粉，产物中SiC纯度达99.12%.
高纪明等以硅溶胶、尿素和炭黑为原材料，采纳溶胶—凝胶碳热氮化法在1500℃、2h条件油菜割晒机
下制得粒径为50～80nm的Si3N4纳米粉末。为改善Si3N4粉末的烧结性能，还以Y（NO3）3为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Si3N4Y2O3纳米复合粉末，为Si3N4纳米粉末的低成本生产探寻了可行途径。
刘德启利用木质素—二氧化硅溶胶—凝胶合成Si3N4前驱体，然后碳热还原二氧化硅，两步法合成Si3N4纳米粉末材料。讨论表明，利用造纸黑液中的木质素与二氧化硅在酸化过程中形成的溶胶—凝胶前驱体，可以有效地加添反应物间的接触面积，提高反应速度，缩短反应时间，节省了能耗。
1.3气相反应法
气相反应法是以SiCl4之类的卤化物或SiH4之类的硅氢化物作为硅源，以NH3作为氮源，在气态下进行高温化学反应生成Si3N4粉末的方法。反应式如下：3SiCl4+16NH3Si3N4＋12NH4Cl（6）
3SiH4+4NH3Si3N4＋12H2（7）
依据激发方法不同，气相反应法有高温加热激发、激光激发和等离子体激发等几种方法，汽车油箱结构
分别叫高温气相反应法、激光气相反应法和等离子体气相反应法。
（1）高温气相反应法（CVD法）
SiCl4或SiH4和NH3在高温下发生气相反应合成高纯、超细Si3N4粉末，只限于试验室规模的讨论居多，虽然本法能够获得高纯、超细Si3N4粉末，但要获得高相Si3N4粉末很困难，且生产率很低。该粉末虽然在高纯、超细方面能充足理想Si3N4粉末的要求，但从相、粒形以及烧结体性能等方面来考虑，却不是用来制造Si3N4陶瓷材料的理想材料，且SiCl4和SiH4本身各存在不足，仍需要技术的不断改进。
李晔等讨论了高温气相法合成的Si3N4的性能和Si3N4晶须的生成条件，当温度在1100～1500℃时，均得到无定形Si3N4粉。试验表明，反应温度越高，制备的粉末粒径越大，比表面越低，粉末的活性亦随着降低。在1500℃的反应温度下制得的粉末，氮含量高，氧含量低，简单保存。CVD法不仅可以制备SiC，Si3N4等单相粉体,而且被广泛用来制备各种复合粉体。
（2）激光气相反应法（LICVD）
激光气相反应合成Si3N4粉末法是以CO2激光器作为激发源使SiH4和NH3气态下反应合成Si3N4粉末（粒径小于0.05m）的方法，SiH4分解CO2激光10.59m处的能量，反应气体被加热到反应温度。该工艺技术上的特点是避开了污染、具有快速均匀的加热速率、反应区城简单确定、反应可以高度掌控等。
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