实验报告
实验名称： 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备
毒草解毒剂
姓 名：彭亮
学 号：1505120623
专业班级：应用化学1202班
同 组 人：何家伟、张宏伟
时 间：2015.4.18
指导老师：曾冬铭
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定
1、实验目的
1、了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；
2、了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；
3、通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；
4、由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。
二、 实验原理
聚乙烯醇缩甲醛( PVF ,俗称107 胶) ，从80年代初期在我国开发应用以来，在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用，但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差，一般为不合格产品。作为建筑胶使用的PVF，其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标，本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能，使制得的PVF 粘度符合JC438291 的标准，其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准。 甲醛（HCHO）是一种无易溶的刺激性气体，甲醛可经呼吸道吸收，其水溶液"福尔马林"可经消化道吸收。现代科学研究表明，甲醛对人体健康有负面影响。当室内含量为0.1毫克/立方米时就有异味和不适感；0.5毫克/立方米时可刺激眼睛引起流泪；0.6毫克/立方米时引起咽喉不适或疼痛；浓度再高可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿；当空气中达到230毫克/立方米时可当即导致死亡。长期接触低剂量甲醛可以引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症，引起新生儿体质降低、染体异常，甚至引起鼻咽癌。高浓度的甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等都有毒害。它还可刺激眼结膜、呼吸道黏膜而产生流泪、流涕，引起结膜炎、咽喉炎、哮喘、支气管炎和变态反应性疾病。甲醛 还可以致畸、致癌和致突变。据流行病学调查，长期接触甲醛的人，可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮肤和消化道的癌症。
在家庭的装修中，所使用的材料特别是采用聚乙烯醇缩甲醛、脲醛树脂等的材料常含有很高的甲醛，对人体产生很大危害，为了减少甲醛的危害，请通过我们所学的知识或所查的资料选定其中一种或二种作为甲醛消除剂来减少甲醛的散发，达到降低甲醛的危害的目的。
1、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，反机理如下：
聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比及反应的pH值不同，得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同，分子量小时，形成的高分子化合物易溶于水；分子量大时，得到的高分子物质难溶于水。溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。因此，如何控制反应的条件，使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇缩甲醛胶的关键。
表1-1聚乙烯醇缩甲醛胶的配方
药品名称 规格 质量/ g |
PVA 1 799 10 HCHO 36 %～38% 6 HCl 30% 0.8 NaOH 40% 0.6 尿素或甲醛消除剂 分析纯 0.6 H2O 自来水 120 |
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2、游离甲醛的消除、测定
双氧水和尿素可作为游离甲醛的消除剂，作用原理方程式如下：
2H2O2+CH2O=HCOOH+3H2O (1)
4NH4+ + 6HCHO =(CH2)6N4+ 6H20 + 4H+ (2)
甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄的 3,5-二乙酰基-1,4二氢卢剔啶，根据颜深浅，用分光光度法测定。酚大于甲醛 1500 倍，乙醛大于甲醛 300 倍时，不干扰测定。本方法检出限 0.25μg/5ml，当采样体积为30L 时，最低检出浓度为 0.008mg/m3。
通过绘制甲醇与乙酰丙酮作用所得的产物吸光度的标准曲线，再测得样品的吸光度即可求出样品中甲醛的浓度，本实验中，按照下表配比来测量标准曲线。
表1-2标准列配比表
管号 0 1 2 3 4 5 6 7 |
水/ml 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.00 3.00 2.00 乙酰丙酮液/ml 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 甲醛标准溶液/ml 0 0.10 0.20 0.40 0.60 1.00 2.00 3.00 甲醛含量/μg 0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00 15.0 |
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各管混均匀后，在 40℃下放置 30min，使其显完全后，在波长 414nm处，用1cm比皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量(μg)绘制标准曲线。
4、计算
甲醛(mg／m3)＝Wci524／Vn
式中 W——样品中甲醛含量，μg；
Vn ——标准状态下采样体积，L。
三、 仪器和试剂
仪器：D-7401-50型电动搅拌器； TH-110F型大气采样器； 电子恒温水浴锅DZKW-4，单列二孔；722型可见分光光度皿；温度计；精密pH试纸0.5-5；广泛pH试纸；大型气泡吸收管。
试剂：聚乙烯醇PVA1799；甲醛：36% ~ 38% ；盐酸：30% 化学纯；氢氧化钠溶液：40% 化学纯；尿素(U)：分析纯；双氧水（未知浓度）；乙酰丙酮溶液；甲醛标准溶液：5
μg/mL。
4、实验步骤和现象
1、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备
1、将H2O加入烧杯中，然后滴加HCl调节pH= 1. 5～1. 7，实际值为1.6，再加入PVA 称量的升温。
2、在85～90 ℃并不断搅拌下，PVA 全部溶解，一次性加入HCHO，使温度保持在85～90℃之间，反应约40～50 min。加入甲醛后有刺激性气味，溶解之后粘度变小，变成透明状。
3、快速降温至50～60℃，并用30 %NaOH 调节pH 值为8～9，实际值为8.3。
螺柱焊
4、将混合物均分为两半，一半加入14滴尿素；另一半胶加入等量双氧水，均保温在(60 ±5) 站台信息℃，搅拌20分钟。加入双氧水的样品呈乳白，加入尿素的样品呈半透明状。
5、降温至40 ℃，胶液透明，出料。
2、绘制标准曲线
1、取8只10mL比管，按表1-2配置标准列。各管混匀后，在山体滑坡监测系统40℃下放置30min，使其显完全后。随甲醛浓度的增加，试管内浅蓝颜加深。
2、在波长414nm处，用1cm比皿，以水为参比，测定吸光度。测定时第一次测量值记为A1，由于甲醛含量为5.00、10.00、15.00（μg/ml）时吸光度的示值超过了0.6，因此我们进行了稀释处理，将对应溶液稀释10倍，得出如下示数A2，整理后得出如下实验数据表一：
表一：标准曲线绘制原始记录表
甲醛含量（μg/ml） 0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00 15.00 |
吸光度A1 0.015 0.111 0.185 0.405 0.581 0.854 1.122 1.158 吸光度A2 -- -- -- -- -- 0.095 0.189 0.284 吸光度A 0.015 0.111 0.185 0.405 0.581 0.095 0.189 0.284 |
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3、对比双氧水与尿素的甲醛处理的结果
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