| 农药残留量测定法标准操作规程 | 编号：>>># |
纳米防脱制 定 人 | | 审 核 人 | | 批 准 人 | |
制定日期 | | 审核日期 | | 批准日期 | |
颁发部门 | 质量部 | 颁发日期 | | 生效日期 | 太阳能安全帽 |
分发部门 | | 制作份数 | |
修 订 号 | | 修订日期 | | 版 本 号 | 00 |
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目 的：制定农药残留量测定法的检验标准，使检验有据可依。
范 围：本公司药材农药残留量的测定。
责任人：质检中心负责人及检验员。
依 据：《中国药典》2018年版一部。
内 容：
top技术1 本法系用气相谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
2 有机氯类农药残留量测定
2.1 仪器与用具：
2.1.1 气相谱仪带 有63Ni-ECD电子捕捉检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自 )。
2.1.2 超声仪。
2.1.3 离心机。
2.1.5 谱柱：SE－54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm)
2.1.6 具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶100ml)，移液管等。
2.2 试药与试液
2.1.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部通过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏，经气相谱法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂) 2.1.2 无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯，硫酸钠为优级纯。
2.1.3 农药对比品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB)，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采纳国际认可的农药标准品自行配制。
2.3 谱条件与系统适用性试验
2.3.1 SE-54谱柱：进样口温度：230℃。检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：
初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10min。
2.3.2 DB-1701谱柱：进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始温度140℃，保持lmin，以每分钟10℃升至210℃，再以每分钟20℃升至260℃，保持4min。
按上述条件操作，理论板数以α－BHC峰运算应不低于1 ×106，两个相邻谱峰的分离度应大于1.5。
2.4 操作方法
2.4.1 对比品储备液的制备 周密称取六六六(BHC) [α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC]、 滴滴涕（DDT)[PP'-DDE， PP'-DDD， OP'-DDT， PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对比品溶液适量，用石油醚(60~90℃)分不制成每1ml含4~5μg的溶液。 2.4.2 制备周密量取上述各对比品储备液0. 5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60~90℃)稀释至刻度，摇匀。
2.4.3 混合对比品溶液的制备 周密量取上述混合对比品储备液，用石油醚(60~90℃) 制成每1L分不含0μg，1μg，5μg，10μg，50μg，100μg和250μg的溶液。
2.5.4 供试品溶液制备
2.5.4.1 方法1（药材） 取供试品于60℃干燥4h，粉碎成细粉，取约2 g，周密称定， 置100 ml具塞锥形瓶中，加水20 ml浸泡过夜，周密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6 g，周密加二氯甲烷30 ml，称定重量，超声处理15min，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠钠的100 ml具塞锥形瓶中，脱水4h，周密量取35ml，置100 ml旋转蒸馏发瓶中，40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10 ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90℃)周密稀释至5ml，小心加入硫酸钠1 ml，振摇1min，离心(3000r/min) 10min，周密量取上清液2ml，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸馏发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，周密稀释至1 ml，即得。同法制备空白样品。
2.5.4.2 方法2（制剂） 取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直截了当量取)，周密称取适量 (相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。
2.6 测定法 按上述谱条件操作，分不周密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对比品溶液各1μl，分不连续进样3次，取3次平均值，按外标法运算供试品中9种有机氯农药残留量。
2.7 注意事项
2.7.1 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。
2.7.2 供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，幸免待测成分缺失。
2.7. 3 为防止假阳性结果，可选择不同极性的谱柱进行验证，有条件的可采纳气质联用予以确认。
2.7.4 如样品中其它成分有干扰，可适当改变谱条件也但需进行空白验证。
3 有机磷类农药残留量测定
3.1 仪器与用具
3.1.1 气相谱仪，带有氮磷检测器(NPD)，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)。
3.1.2 超声仪。
3.1.3 旋转蒸馏发仪。
3.1.4 多功能真空样品处理器。
3.1.5 活性炭小柱120~400目，石墨碳填料0.25g，内径0.9cm，3ml)。
3.1.6 氮吹仪(Organomation Associates， Inc.， N-EV AP TM 112 nitrogen evaporator)。
3.1.7 谱柱：DB-17MS或HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0. 25mm×0.25μm)或类似极性的毛细管柱。悬浮触控
3.1.8 具塞锥形瓶、250ml平底烧瓶、棕量瓶、移液管等。
3.2 试药与试液
3.2.1 无水硫酸钠为分析纯。
3.2.2 乙酸乙醋、正己烷(农残级或分析纯试剂通过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相谱法
确认，符合农残检测的要求)。
3. 2.3 农药对比品：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、、杀扑磷、敌敌畏、乙酷甲胺磷，由中国计量科学研究院及农业部环境爱护科研检测所提供，其纯度大于99%；也能够使用国际认可的、纯度要求等符合规定的进口标准物质。
3.3 谱条件与系统适用性试验 进样口温度：220℃。检测器温度：300℃。不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至200℃，每分钟5℃升至240℃，保持2min，每分钟20℃升至270℃，保持0.5min。理论板数按敌敌畏峰运算应不低于6000，两个相邻谱峰的分离度应大于1.5。
3.4 操作方法
3.4.1 对比品储备液的制备 周密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对比品适量，用醋酸乙醋分不制成每1ml约含100μg的溶液，即得。
3.4.2 混合对比品储备液的制备周密量取上述各对比品储备液1ml，置20ml棕量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
3.4.3 混合对比品溶液的制备周密量取上述混合对比品储备液，用乙酸乙酯制成每1ml 分不含0.1μg、0. 5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。
薄膜制备3.4.4 供试品溶液的制备药材 取供试品粉末(过二号筛)约5g，周密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3min，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30 ~50ml，冰浴超声处理2min，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40℃下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，周密量取1ml，置活性炭小柱[l20~400目，0.25g，内径0. 9cm，(如Supelclean ENVICarb SPE Tubes， 3ml活性炭小柱)，用乙酸乙酯5ml预洗]上，置多功能真空样品处理器上，用正己烧－乙酸乙酯1：1)的混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，周密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。同法制备空白样品。
3.5.5 测定法按上述谱条件操作，分不周密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对比品溶液各1μ1，分不连续进样3次，取3次平均值，按外标法运算供试品中12种有机磷农
药残留量。
软膜布3.6 注意事项
3.6.1 所用玻璃仪器不能用含磷洗涤剂洗涤，应用洗液浸泡洗涤，使用前用丙酮荡洗并挥干溶剂。
3.6.2 乙酸乙酯提取液减压浓缩时，水浴温度不能高于40℃，且减压浓缩务必至近干，幸免待测成分缺失。
3.6.3 为防止假阳性结果，可选择不同极性的谱柱进行验证，有条件的可采纳气质联用 予以确认。
3.6.4 本项方法的加样回收率应为70%~110%。
3.6.5 如由于具体试验要求对本操作规程的谱条件及操作步骤进行了修改，应在原始记录上予以记录。
4 拟除虫菊酯类农药残留量测定
4.1 仪器与用具
4.1.1 气相谱仪（如PE-9000,Varian6000,Shimadzu GC-17A等），带有63Ni-ECD电子捕捉检测器。载气为高纯氮，必须安装脱氧管。
4.1.2 超声仪。
4.1.3 离心机。
4.1.4 旋转蒸发仪。
4.1.5 谱柱：SE-54或DB-5弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）。
4.1.6 具塞锥形瓶、圆底烧瓶、量瓶、移液管等。
4.2 试药与试液
4.2.1 丙酮、石油醚（60~90℃）和乙醚均为分析纯，且全部通过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相谱法确认，符合农残检测的要求（有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂）。
4.2.2 无水硫酸钠、氧化铝（80~100目）、微晶纤维素为分析纯。
4.2.3 弗罗里硅土（Florisil 80~100目，Supelco公司）。
4.2.4 农药对比品：氯氰菊酯，氰戊菊酯，对比品（由中国计量科学研究院提供），纯度大于98%。
4.3 谱条件与系统适用性试验 进样口温度：270℃，检测器温度：330℃，分流或不分流进样，分流比：20：1；5：1。程序升温：初始160℃，保持1min，每分钟10℃升至278℃，保持0.5min，每分钟1℃升至290℃，保持5min。理论板数按峰运算应不低于1×105，两个相邻谱峰的分离度应大于1.5。
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