蒸汽消音器
闻环;张文媚;杨明桂;吕玉平;刘慧琴
【摘 要】工业硫磺是制造食品添加剂、硫酸、染料、橡胶制品、鞭炮的重要原料之一。硫磺中微量砷是一种有毒有害元素，会在生产加工时残留在产品中，从而危害人体健康和造成环境污染。废五金回收
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2011(047)009
【总页数】2页(P1113-1114)
【关键词】电感耦合等离子体质谱法;工业硫磺;微量砷;微波消解;测定;样品;食品添加剂;橡胶制品
【作 者】铌高闻环;张文媚;杨明桂;吕玉平;刘慧琴
【作者单位】国家石油石化产品质量监督检验中心（广东）,惠州516003;国家石油石化产品质量监督检验中心（广东）,惠州516003;国家石油石化产品质量监督检验中心（广东）,惠州516003;国家石油石化产品质量监督检验中心（广东）,惠州516003;国家石油石化产品质量监督检验中心（广东）,惠州516003
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.3
工业硫磺是制造食品添加剂、硫酸、染料、橡胶制品、鞭炮的重要原料之一。硫磺中微量砷是一种有毒有害元素,会在生产加工时残留在产品中,从而危害人体健康和造成环境污染。硫磺中砷含量是硫磺产品检测的重要项目[1],也是制约硫磺质量等级和用途的主要指标之一。国家标准 GB/T 2449-2006中规定工业硫磺的优等品中砷的质量分数不得超过0.000 1%。
目前,测定硫磺中砷含量的检测方法有分光光度法、催化极谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法等[2-7],这些方法中有的存在样品前处理繁琐
、检测精密度难以满足检测要求等问题。对硫磺样品的预处理通常采用湿法消解。而湿法消解硫磺样品会对空气、环境造成污染,也存在消解时间过长、消解不完全等问题。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、干扰少等优点,非常适合各类样品中微、痕量重金属元素的分析[8-9]。本工作采用微波消解法处理硫磺样品,利用电感耦合等离子体质谱法测定硫磺中微量砷。
Agilent 7500a型电感耦合等离子体质谱仪,Milestone ETHOS 1型密闭式微波消解仪。
砷标准溶液:由10 mg·L-1砷标准溶液逐级稀释得到砷标准溶液系列1.0,2.0,5.0,10.0μg·L-1,以硝酸(2+98)溶液作为介质。
内标溶液:由10 mg·L-1铟(115 In)标准溶液稀释至1.0 mg·L-1。
所用试剂均为优级纯,试验用水为超纯水(电阻率为18.25 MΩ·cm)。
高频发生器功率1 500 W,载气和辅助气流量分别为0.89,0.24 L·min-1,采样深度7.8 mm,雾化室温度2℃,蠕动泵转速为6 r·min-1,扫描和重复测定次数均为3次。
称取硫磺试样0.200 0 g于反应罐中,依次加入硝酸(65+35)溶液7 mL,过氧化氢1 mL,盖上反应罐盖。消解程序设定为10 min内由室温升至220℃,功率为1 000 W,保持15 min。冷却至室温后,将消解液转移至50 mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度。按仪器工作条件进行分析。
ICP-MS测定砷含量时,存在多原子离子干扰,如40 Ar35 Cl、40 Ca35 Cl等对75 As的干扰。通过对仪器调谐条件的优化,可有效地减少氧化物和双电荷离子的干扰。在拟定的工作条件下,氧化物和双电荷离子的产率分别小于1.5%和1.75%。EPA方法200.8中规定砷的干扰校正方程为:I75As=I75M-3.127×I40Ar37Cl+2.736×I82Se-2.760×I83Kr。选用砷的干扰校正方程可进一步降低其他物质对砷的测定干扰。
以在线内标加入法补偿样品基体的干扰,同时校正信号漂移、接口效应对测定结果的影响。根据内标元素的选择要求,选用硫磺中不存在的115 In作为内标同位素。
按试验方法对砷标准溶液系列进行了测定,砷的质量浓度在1.0～10.0μg·L-1范围内与信号强度呈线性关系,线性回归方程为 y=0.601 0ρ+0.022 54,相关系数为0.999 8。
平行测定10份空白样品,以3倍信噪比计算方法的检出限为0.018μg·L-1。
取3个硫磺样品,按试验方法进行样品消解与测定,在上述3个硫磺样品中分别加入适量砷标准溶液,与样品同步进行消解与测定,样品分析结果见表1。
结果表明:微波消解预处理样品后,采用电感耦合等离子体质谱法测定硫磺中砷含量,消除了试剂污染,操作方便快捷,结果准确度和精密度较高,完全能够满足工业硫磺的分析要求。
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