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石 油 炼 制 与 化 工
ＰＥＴＲＯＬＥＵＭＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧＡＮＤＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ电热画
２０２０年１１月
第５１卷第１１期
收稿日期：２０２０ ０４ ２８；修改稿收到日期：２０２０ ０８ ０２。
作者简介：王轲，硕士，副研究员，主要从事石油化工方面的分
析工作。
通讯联系人：王轲，Ｅ ｍａｉｌ：ｗａｎｇｋｅ．ｒｉｐｐ＠ｓｉｎｏｐｅｃ．ｃｏｍ。¤¥¦d§ ¨©*ª«¬w®
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王 轲，吴 梅
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（中国石化石油化工科学研究院，北京１０００８３）
摘 要：使用有机溶剂按一定比例将油溶性有机钼样品稀释后，采用电感耦合等离子发射光谱仪（ＩＣＰ ＯＥＳ）测定样品中铝、钡、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、钒和锌微量元素的含量，建立有机钼样品中微量元素的分析方法。通过配制、分析钼干扰考察样品，确定被干扰的元素谱线，选择合适的分析谱线消除钼基体的光谱干扰，并对方法的精密度进行考察，再分别用该方法和国家标准ＧＢＴ１７４７６—１９９８方法对实际样品中微量元素进行测定。结果表明，将油溶性有机钼样品用稀释剂稀释１００倍，选择合适的谱线进行ＩＣＰ ＯＥＳ测定，各元素含量的相对标准偏差均小于２％，加标回收率为９５％～１０９％。所建立的分析方法快速、准确，适用于有机钼样品中多种元素的同时测定。 关键词：钼 电感耦合等离子发射光谱 元素分析
近年来，随着原油重质化程度日益加深，高硫、高金属含量、高残炭重质原油的加工量呈逐年上升的趋势，对重油尤其是渣油的高效转换和利用成为石油炼制技术的研究热点之一［１ ４］。浆态床渣油加氢工艺因具有原料适应性强、反应转化率高、轻油收率高以及工艺简单等优点而受到青睐，其中加氢催化剂在此工艺中起着重要作用［５］。研究表明，油溶性有机钼催化剂具有很好的抑制生焦性能，可以大幅提高渣油的转化率［６］，因此高分散性、高加氢活性的有机钼催化剂的使用成为渣油加氢技术开发的核心之一。 有机钼催化剂的核心主体为有机钼化合物，但催化剂中的某些微量元素也会对其催化作用产生影响，例如磷的存在可大大增强催化剂加氢脱金属能力，二元复配金属前体（如镍、铁、钒、钴等）在其催化加氢脱硫反应方面表现出微协同效应［７］。因此，准确测定钼系催化剂中微量元素的含量非常有意义。
国家标准中关于钼化合物中微量元素含量的分析方法为单元素测定法，该方法操作复杂、费时费力，不利于多元素的同时分析［８］。近年来文献报道中测定钼化合物中杂质元素的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ ＯＥＳ）［９ １１］、石墨炉原子吸收光谱法［１２］、电感耦合等离子体质谱法［１３］等，其中ＩＣＰ ＯＥＳ法具有灵敏度高、分析速度快、多元素同时分析的特点，在金属元素分析
中发挥着越来越重要的作用。
然而，文献报道中的ＩＣＰ ＯＥＳ分析方法是针对无机钼化合物的方法，如用于有机钼的分析则需要用酸消解，前处理过程复杂。本课题拟针对油溶性有机钼化合物提出一种新的ＩＣＰ ＯＥＳ分析方法，使分析过程更简单、快速，并期望能够适用于有机钼化合物中多元素含量的测定。以下介绍此分析方法的建立、精度及适用性。
１ 实 验
１ １ 仪 器
电感耦合等离子体发射光谱仪，型号ＡＲＣＯＳＳＯＰ，由德国ＳＰＥＣＴＲＯ公司生产，光室密闭充氩气，垂直观测，波长范围为１３０～７７０ｎｍ。当对有机物直接进样分析时，典型的工作参数为：射频发生器功率１５００Ｗ，等离子气流速２０Ｌ?ｍｉｎ，辅助气流速１．２Ｌｍｉｎ，雾化气流速０．８Ｌ?ｍｉｎ，氧气流速０．０３Ｌ?ｍｉｎ。
１ ２ 待测样品和试剂
adm2587
待测样品为有机钼样品，为用户委托分析样品。
钼单元素有机标准物质，质量分数为２００００ ｇ?ｇ；Ｓ２１＋Ｋ多元素混合有机标准物质，质量分数为
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