时间：2021.03.07 | 创作：欧阳德 |
| 旋转木马音乐盒 |
一、目的与要求
1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.
2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.
二、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂
1、车载电视机仪器
（1）、索氏提取器 如图3-3所示
（2）、电热恒温鼓风干燥箱
（3）、干燥器
ca1214（4）、恒温水浴箱
2、试剂
（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）
（2）滤纸筒
四、测定步骤
1、样品处理
(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
五、结果计算
1.数据记录表
样品的质量m/g | 脂肪烧瓶的质量m0/g | 脂肪和脂肪烧瓶的质量m1/g |
第一次 | 第二次 | 第三次 | 恒重值 硅酸盐水泥熟料 |
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1、计算公式
X = ×100
式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%;
m----样品的质量,g;
m0 ---脂肪烧瓶的质量,g;
m1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.
六、注意事项
1、抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。
2、样品滤纸的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
3、样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。
4、脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与90°C以下鼓风干燥10—20min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。
5、乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。
（1）检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝），则该乙醚需处理后使用。
（2）去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。
6、反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。
滚动鼠标思考题：
1、简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？
2、潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？
3、使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？
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