文件内容：
1、目的……………………………………………………………………1
2、范围……………………………………………………………………1
3、职责……………………………………………………………………1
4、内容……………………………………………………………………1
5、变更记载和原因………………………………………………………5
6、相关文件和记录………………………………………………………5
发放范围：
质量部 质量控制科
| 起草人 | 审核人 | 审核人 | 毛发收集器 批准人 |
部门 | 质量控制科 | 质量控制科 | 质量保证科 | 质量部 |
姓名 | 杨林松 | 郝松 | 王爱杰 | 黄桂福 |
签名 | | | | |
日期 | | | | |
| | | | |
乙酰正丙醇
1.目的：建立Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作规程，规范该仪器的操作使用。 2.范围：适用于Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作。
3.职责：质量控制科全体人员。
4.内容：
4.1概述：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。红外光谱仪适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品，它可以检测样品的分子结构特征，可对物质进行定性鉴别。 4.2开机：开启电源稳压器，打开电脑、打印机及仪器电源。在操作仪器采集谱图前，先让仪器稳定20分钟以上。 4.3仪器自检：
在Windows桌面上双击打开软件后，仪器将自动检测并在右上角“”出现绿“”，表示电脑和仪器通讯正常。如不正常（显示红叉），通过下拉菜单【采集】→【实验设置】→【诊断】或【采集】→【Advanced Diagnostics…】查原因或调整仪器。
4.4软件操作：
4.4.1参数设置：点击【采集】→【实验设置】→【采集】对采集参数包括扫描次数、分辨率、Y轴格式、谱图修正、文件管理、背景处理、实验标题、实验描述等进行设定，可点击【光学台】，检查干涉图是否正常，有问题时点击【诊断】进行检查、调整。保存实验参数。4.4.2采集背景光谱：将背景样品放入样品仓或以空气为背景，按【采集背景】按钮，出现提示“背景 请准备背景采集”，点击【确定】，开始采集背景光谱(背景采集的顺序要同采集参数中“背景处理”一致古代蹴鞠用什么做的
)。 4.4.3采集样品光谱：制备样品压片，点击图标【采集样品】按钮，出现对话框，输入谱图标题，点【确定】，出现提示“样品 请准备样品采集”，插入样品压片，点击【确定】，开始采集样品光谱。
4.4.4文件保存：点击菜单【文件】→【保存】（或【另存为】），选择保持的路径、文件类型、文件名，保存。
4.4.5光谱图的显示与处理：
●使用菜单【显示】项中的有关命令，可以查看比较多个光谱图：可以分层显示，满刻度显示，同一刻度显示，可以隐藏光谱图。
●使用菜单【编辑】中的剪切、拷贝、粘贴命令可对谱图在不同窗口之间进行复制、粘贴等，以及对工具栏进行编辑。
●点击菜单【窗口】可建立新窗口，选中某窗口，平铺或层叠窗口。
●使用菜单【数据处理】中有关命令，可对谱图进行各种处理，如将%透过率图转化为吸收度图，或将吸收度图转化为%透过率图，其他转换、自动基线校正、高级ATR校正、差谱、平滑、导数谱图等。
●使用菜单【谱图分析】的有关命令，可对谱图进行标峰、谱图检索、谱库管理、加谱图入库、定量分析等。
4.4.6打印：
●可以对选中的光谱图直接打印，点击按钮【打印】或菜单【文件】→【打印】。
●也可以按照报告模板打印，点击菜单【报告】→【报告模板】，可选择已有的报告模板，也可新建报告模板，可生成报告集或加入报告集，显示报告集，打印报告。
4.5关机：
4.5.1点击关闭按钮或点击菜单【文件】→【退出】，退出Omnic软件。关闭红外光谱仪电源。
4.5.2如果想防止仪器受潮，要24小时通电，就打开【采集】下面【实验设置】中的【光学台】，再打开右侧【光源】选项，选择【关】，这样可以关闭红外光源，延长光源寿命，然后【确定】，最后按“”退出OMNIC软件。
4.6注意事项：
4.6.1红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(2.5微米以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
4.6.2压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。
4.6.3压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰的透光率为接近0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
4.6.4压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
4.6.5测试样品时尽量减少室内人数，无关人员最好不要进入，还要注意适当的通风换气，使二氧化碳降低到最低限度以保证图谱质量。
4.7维护保养：
4.7.1保持环境温度18～25℃，相对湿度≤ 60%。
4.7.2防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。
4.7.3注意定期检查光学密封台中及样品仓中干燥剂状态，失效时及时更换，换下的干燥剂放入烘箱里，100度下烘烤7小时左右后放入干燥器皿中冷却至室温，再放入光学密封台或样品仓中。
4.7.4光学台中的平面反射镜和聚焦用的抛物镜，如果上面附有灰尘，只能用洗耳球将灰尘吹掉，吹不掉的灰尘不能用有机溶剂冲洗，更不能用镜头纸擦掉。否则会降低镜面的反射率。
4.7.5压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。
磁性刀架4.7.6每月进行一次性能确认。
电动钢丝刷5.变更记载和原因：
修订号 | 执行日期 | 变更原因、依据及详细变更内容 |
00 | 2013.07.08 | 新规程 |
| | |
| | |
| | |
>金属接线盒
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议