一种氮化硼纳米片及其制备方法

1.本发明涉及二维材料技术领域，具体涉及一种氮化硼纳米片及其制备方法。

背景技术：

2.氮化硼作为类石墨烯的二维片状纳米材料，因与石墨烯具有相似的特性，被称为白石墨烯。由于具有独特的结构特性和优异的导热性、绝缘性、化学稳定性在光电子学、电子工业、催化、能量存储等领域具有广阔的应用前景。然而，氮化硼层与层之间的作用力远比石墨层的大，通过液相剥离氮化硼粉体制备纳米片更具挑战性。
3.氮化硼的制备主要分为物理剥离的“自上而下”和化学合成的“自下而上”两种体系，目前常用的氮化硼制备方法机械剥离法、化学气相沉积法、二次外延生长法等都存在能耗大、工作时间长、产量低和制备工艺条件严格等缺陷。在现有的制备方法中，液相剥离法被认为是一种通用、简便而环保、高产量、高效生产氮化硼纳米片的有效方法之一。
4.现阶段，液相剥离法制备氮化硼选取的剥离溶剂一般为n-甲基吡络烷酮(nmp)、二甲基甲酰胺(dmf)，然而，以上两种溶剂为高沸点有机溶剂，在后阶段难以完全去除。因此，选取一种低沸点溶剂剥离氮化硼具有重要的实际意义。

技术实现要素：

5.针对现有技术中存在的现有氮化硼的制备方法操作繁琐、制备溶剂沸点高等弊端问题，本发明的目的是提供一种氮化硼纳米片的制备方法，以解决上述问题。
6.本发明的目的采用以下技术方案来实现：
7.第一方面，本发明提供一种氮化硼纳米片的制备方法，其是以低沸点的乙腈作为溶剂，使用超声破碎的处理方法对氮化硼进行剥离。
8.优选地，所述氮化硼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
9.s1、称取氮化硼粉末与乙腈混合在容器内，搅拌均匀，得到前驱体溶液；
10.s2、将前驱体溶液超声破碎，离心后取上清液，得到离心后的溶液；
11.s3、将离心后的溶液置于恒温箱内干燥处理，得到氮化硼纳米片。
12.优选地，所述s1中，所述氮化硼粉末的粒径为横向尺寸大于10微米，厚度为微米级别。
13.优选地，所述s1中，氮化硼粉末与乙腈的质量比为1:100。
14.优选地，所述s1中，搅拌是在磁力搅拌器上进行，搅拌速度为0-500转/分钟，搅拌时间为5～15分钟。
15.优选地，所述s2中，超声破碎是在超声波细胞粉碎机中进行，粉碎机的功率为500w，超声5秒，间歇5秒，超声时间为3h；循环水温度设置为20℃，报警温度设置为70℃，确保超声时破碎机不会损坏。
16.优选地，所述s2中，离心机的转速为1500r/min，离心时间为15min。
17.优选地，所述s2中，上清液是取离心完的溶液三分之二的上层部分。
18.优选地，所述s3中，恒温箱的温度为85℃，干燥时间为1h。
19.第二方面，本发明提供一种氮化硼纳米片，是采用上述制备方法制备得到。
20.本发明的有益效果为：
21.本发明将低沸点溶剂乙腈和氮化硼粉末混合搅拌，得到前驱体溶液，对前驱体进行超声剥离，剥离后对产物进行离心处理，将离心后的溶液取上清液干燥得到氮化硼纳米片。
22.与现有技术相比，本发明通过一种低沸点的溶剂剥离氮化硼，常温下二维材料在液体溶剂中被超声剥离，在热处理过程中溶剂能很方便的被去除掉。此方法可以有效制备出大面积少层的氮化硼纳米片和薄膜，且操作过程简单，成本较低，有产率高、易重复等优点。
附图说明
23.利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
24.图1为本发明实施例提供的氮化硼纳米片的制备方法的流程示意图；
25.图2为本发明离心后的氮化硼溶液实物图。
26.图3为离心后的氮化硼溶液观察的丁达尔效应图。
27.图4为制备样品氮化硼纳米片的tem(透射电子显微镜)图。
具体实施方式
28.为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
29.以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
30.以下结合附图与实施例对本发明作进一步描述。
31.实施例
32.本发明提供的氮化硼纳米片的制备方法，如图1的流程所示，包括以下步骤：
33.s1、前驱体制备：将氮化硼粉末与低沸点溶剂乙腈按照1:100的比例装在玻璃烧杯中，在磁力搅拌器上对混合溶液进行搅拌，溶液混合均匀后得到前驱体。
34.s2、对前驱体进行超声辅助剥离，得到剥离产物：将前驱体倒入超声破碎机中，设置破碎机的功率为500w，超声5秒，间歇5秒，超声时间为3h。循环水温度设置为20℃，报警温度设置为70℃，确保超声时破碎机不会损坏。
35.s3、对上述剥离产物进行离心，得到上清液：将剥离产物放入离心机中，设置离心机的转速为1500r/min，离心时间为15min。将离心完的溶液取三分之二上面部分装入玻璃瓶中，即为上清液，如图2所示；图3显示该上清液能够产生丁达尔效应。
36.s4、对上清液进行干燥，得到氮化硼纳米片：将装在烧杯中的上清液放入恒温箱中，温度设置85℃，时间为1h。即可得到干燥后的氮化硼纳米片。
37.实验例
38.本发明对实施例制备的氮化硼纳米片进行了形貌表征：通过透射电子显微镜(tem)来表征样品形貌，如图4所示，可以看到边缘有单层或少层的氮化硼纳米片存在。
39.本发明上述实施例提供的氮化硼纳米片的制备方法，重点是通过一种低沸点的溶剂乙腈，在干燥过程中容易去除，且此方法操作步骤简洁，成本较低，有产率高、易重复等优点。
40.最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，在本发明记载的范围内，选择其他的组分、配比及工艺参数的其他技术方案，均可以实现本发明的技术效果，故不再将其一一列出。
41.尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

技术特征：

1.一种氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，以低沸点的乙腈作为溶剂，使用超声破碎的处理方法对氮化硼进行剥离。2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述氮化硼纳米片的制备方法，包括以下步骤：s1、称取氮化硼粉末与乙腈混合在容器内，搅拌均匀，得到前驱体溶液；s2、将前驱体溶液超声破碎，离心后取上清液，得到离心后的溶液；s3、将离心后的溶液置于恒温箱内干燥处理，得到氮化硼纳米片。3.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述氮化硼粉末的粒径为横向尺寸大于10微米，厚度为微米级别。4.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，氮化硼粉末与乙腈的比例为(1～2g):(50～100ml)。5.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，搅拌是在磁力搅拌器上进行，搅拌速度为0-500转/分钟，搅拌时间为5～15分钟。6.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，超声破碎是在超声波细胞粉碎机中进行，粉碎机的功率为500～800w，超声5秒，间歇5秒，超声时间为3～6h循环水温度设置为20℃，报警温度设置为70℃，确保超声时破碎机不会损坏。7.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，离心机的转速为800～1500r/min，离心时间为15min。8.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，上清液是指取离心完的溶液三分之二的上层部分。9.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，恒温箱的温度为85～100℃，干燥时间为1～2h。10.一种氮化硼纳米片，其特征在于，是采用权利要求1-9任一项方法制备得到。

技术总结

本发明涉及二维材料技术领域，公开了一种氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，以低沸点的乙腈作为溶剂，使用超声破碎的处理方法对氮化硼进行剥离。本发明将低沸点溶剂乙腈和氮化硼粉末混合搅拌，得到前驱体溶液，对前驱体进行超声剥离，剥离后对产物进行离心处理，将离心后的溶液取上清液干燥得到氮化硼纳米片。本发明的方法通过一种低沸点的溶剂乙腈，在干燥过程中容易去除，且此方法操作步骤简洁，成本较低，有产率高、易重复等优点。易重复等优点。易重复等优点。