吡⾍啉、啶⾍脒⽣产⼯艺论述⽬录
摘要 (1)
英⽂摘要 (2)
第⼀章序⾔ (3)
2吡⾍啉、啶⾍脒性质介绍 (5)
2.1吡⾍啉性质介绍 (5)
2.2啶⾍脒性质介绍 (6)
第⼆章实习部分 (7)
1企业介绍 (7)
塑料静电分离机靠谱吗2⽣产原理 (9)
2.12-氯-5-氯甲基吡啶合成原理 (9)
2.2吡⾍啉的合成原理 (11)
2.3啶⾍脒的合成原理 (11)
3⽣产⼯艺流程简述 (11)穴盘
3.1⼆氯⽣产车间 (11)
3.1.1双环戊⼆烯裂解单元 (11)
3.1.25-降冰⽚烯-2-醛合成单元 (13)
3.1.32-氰⼄基-5-降冰⽚烯-2-醛合成单元 (14)
3.1.42-亚甲基-4-氰基丁醛合成单元 (15)
3.1.52-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛合成单元 (17)
3.1.62-氯-5-氯甲基吡啶环合单元 (18)
3.2D M F法合成吡⾍啉车间 (20)
3.2.1流程⽰意图 (20)
3.2.2各单元⼯艺规程 (20)
3.3啶⾍脒的合成 (22)
3.3.1流程⽰意图 (22)
I
3.3.2各单元⼯艺规程 (22)
第三章实习⼼得及建议 (24)
1实习⼼得 (24)
2个⼈建议 (25)
参考⽂献 (26)
致谢 (28)
II
Content Abstract (1)
Abstract in English (2)
Chapter 1 Preamble (3)
1 The overview of pesticides in our country (3)
2 The introduction of the features of Idacloprid and Atamiprid (5)
2.1 The introduction of the features of Idacloprid (5)
2.2 The introduction of the features of Atamiprid (6)
Chapter 2 Part of Internship (7)
1 Introduction of company (7)
2 Principle of the production (9)
2.1 Principle of the the production of 2 - chloro -5 –chloromethylpyridine (9)
2.2 Principle of the sythesis of imidacloprid (11)
2.3 Principle of the sythesis of acetamiprid (11)
3 Brief introduction on the processes (11)
3.1 Production workshop of 2 - chloro -5 –chloromethylpyridine (11) 3.1.1 Part of the cracking of dicyclopentadiene (11)
3.1.2 Part of the synthesis of 5-norbornene-2-aldehyde (13)
3.1.3 Part of the synthesis of 2 - cyanoethyl -5 - norbornene -2 –aldehyde (14)
3.1.4 Part of the synthesis of 2-methyl-4-cyanide hyborxybutyric aldehyde (15)
3.1.5 Part of the synthesis of 2-chloro-2 -chloromethyl -4 - Cyanide hybroxybutyric aldehyde (17)
3.1.6 Part of the synthesis of 2 - chloro -5 –chloromethylpyridine (18) 3.2 Production workshop of DMF synthesis of imidacloprid (20)
III
3.2.1 The flow chart (20)
3.2.2 The operation rules of every parts (20)
3.3 Production workshop of acetamiprid (22)
3.3.1 The flow chart (22)
3.3.2 The operation rules of every parts (22)
Chapter 3 Internship experience and personal recommendations (24) 1 Internship experience (24)
2 Personal recommendations (25)
Reference (26)
Thanks (28)
17ps8IV
吡⾍啉、啶⾍脒⽣产⼯艺论述
摘要：农药⼯业在国民经济中占有重要地位，其发展与农业⽣产和⼈民⽣活的提⾼密切相关。随着⼈们环保意识及害⾍抗药性的提⾼，农药品种需要不断更新。吡⾍啉、啶⾍脒作为新型烟碱类超⾼效杀⾍剂，在农业⽣产中的应⽤越来越⼴泛。本⽂根据⾃⼰在⼭东海利尔药业集团原药⽣产基地实习学到的⼀些⼯艺及取得的⼀些经验，综述农药⼯业中2-氯-5-氯甲基吡啶、DMF 法合成吡⾍啉以及啶⾍脒的⽣产技术与实际⽣产中⼯艺参数要求，并对现有的⽣产⼯艺提出改⾰建议。 关键词：2-氯-5-氯甲基吡啶(⼆氯)；吡⾍啉；啶⾍脒；⽣产⼯艺
Research on the Production of Idacloprid and Atamiprid
Abstract：Pesticide industry plays an important role in the national economy. Its development is closely related with agricultural production and people's lives. With environmental protection and improvement of pest resistance, pesticide varieties need to be constantly updated. As a new type of nicotine pestic ides of ultra-high efficiency , imidacloprid and acetamiprid are widely applied in
1
agricultural production. In this thesis, the production technology and parameters of 2 - chloro -5 –chloromethylpyridine, synthesis of imidacloprid and acetamiprid by means of DMF solvent are reviewed according to own some knowledge and experience in the work of Qingdao Hailir pesticides and chemicals group. Some suggestions are recommended about technological renovation.
Keywords: 2 - chloro -5 – chloromethylpyridine, imidacloprid, acetamiprid,
production technology
第⼀章序⾔
农药⼯业在国民经济中占有重要地位，其发展与农业⽣产和⼈民⽣活的提⾼密切相关。吡⾍啉和啶⾍脒是硝基亚甲基杂环化合物类农药的典型代表，具有⼴谱、⾼效、低毒、低残留，害⾍不易产⽣抗性，对⼈、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作⽤，是继有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除⾍菊酯类杀⾍剂之后新型的烟碱类杀⾍剂，现已⼴泛应⽤于农业⽣产。[1]
1 我国农药⼯业发展概况
我国是最早使⽤农药的国家之⼀，有着⼗分悠久的历史，但是作为化学农药发
横向线性马达2
展来说，我国农药⼯业发展却落后于世界发达国家。我国的化学农药的⽣产主要是从解放后才真正开始起步的，1950年开始⽣产六六六；1957年中国建成了第⼀家有机磷杀⾍剂⽣产⼚，开始了有机磷杀⾍剂的⽣产；在60年代和70年代，主要发展有机氯、有机磷和氨基甲酸酯类杀⾍剂品种，同时杀菌剂和植物⽣长调节剂也得到了发展。1973年，我国停⽌使⽤汞制剂，并开发了稻瘟净、多菌灵等杀菌剂以替代汞制剂。⾃70年代后期到80年代，⾼效、安全的农药新品种不断得到开发。1983年，我国停⽌使⽤了⾼残留有机氯杀⾍剂六六六、滴滴涕等品种，扩⼤了有机磷和氨基甲酸酯类农药的产量，并开发了拟除⾍菊酯类及其他杀⾍剂。新世纪以来，我国禁⽌使⽤对硫磷、甲胺磷、磷胺、久效磷等剧毒、⾼残留农药品种，相继开发了毒死蜱、烟碱类、阿维菌素类等杀⾍剂。[2]同时，杀菌剂农药和除草剂农药也得到⼴泛的发展和应⽤。回顾我国农药的发展历史，具有以下⼏个特点： 1．1 ⽣产能⼒与产量迅速增长
按2007年统计，我国农药⽣产能⼒已达75.7万吨／年（按100％有效成分计，下同），是1986年的3.2倍。其中杀⾍剂54.7万吨／年，占总⽣产能⼒的72.3％；杀菌剂8.24万吨／年，占10.9％；除草剂11.4万吨／年，占15.1％。2007年，我国各种制剂总加⼯能⼒约130万吨／年，农药产量39.5万吨，是1986年的3.8倍，居世界第⼆位。2007年按化⼯年报县以上企业统计，农药⾏业⼯业总产值为196.5亿元（1990年不变价），是1994年（同⼝径对⽐）的2倍，全⾏业独⽴核算企业产品销售收⼊为169.1亿元，是1994年（同⼝径对⽐）的2.1倍。
1.2 我国农药发展与世界农药展潮流相⼀致
即总的趋势由⾼毒、⾼残留农药品种向安全、⾼效、低毒、低残留、与环境友好的农药品种变化。
1.3 不断开发投产⾼效新品种，调整农药品种结构
1983年国家停⽌⽣产六六六、滴滴涕等有机氯农药品种，此后集中⼒量相继开发投产了⼀批⾼新品种，积极调整农药产品结构，使各类农药品种基本配套，包括杀⾍剂、杀螨剂、杀⿏剂、杀菌剂、除草剂和植物⽣长调节剂，其中也投产了⼀批⽣物农药产品。从1991年开始，⾼效低残留品种的产量已占总产量的96％以上。
3
1997年⽣产农药原药品种187个，是1986年的2.5倍。上海农药所研制开发的⽣物农药井冈霉素，其质量及⽣产技术已达到国际先进⽔平，它的⼯业化⽣产标志着我国⽣物农药已进⼊新的发展阶段。1997年我国⽣物农药产量达到5.046万吨（实物）；180多种原药，加⼯成各类制剂800多个，各种品牌商品3000多个。原药与制剂品种的⽐例从1986年的1∶2左右提⾼到1997年的1∶4～1∶5。随着⾼效低毒农药新品种、新剂型不断投产，我国农药品种亩⽤药量及使⽤农药品种的毒性等级逐年下降。[5] 1.4 产品质量稳定提⾼
我国⾄今已制订了160多个农药产品质量的国家标准或⾏业标准，这些标准都采⽤联合国粮⾷及农业组织（FAO）或WTO的国际标准，现在绝⼤部分产品质量执⾏国家标准或⾏业标准。农药⾏业已有⼀批农药产品质量达到国际⽔平，如杀⾍剂敌百⾍、敌敌畏等；杀菌剂多菌灵、三唑酮等；除草剂草⽢膦、苄嘧磺隆等；植物⽣长调节剂⼄烯利、多效唑等。产品质量的提⾼，也促进了我国农药产品出⼝量的迅猛增长。[3-4]
1.5 农药科研开发不断加强，取得了⼀批重要成果
除原化⼯部沈阳化⼯研究院外，我国主要农业及农药⽣产省市区均建有农药研究机构，⼀些⾼等院校、科研单位也设置了农药科研组织。同时，不少⾻⼲企业也积极开展农药研究，他们在开发新型⾼效农药及剂型、改造⽼品种、提⾼⽣产⼯艺技术⽔平⽅⾯都取得了⼀批重要成果。1996年国家成⽴了南北两个国家级农药创制开发（⼯程）中⼼，已取得了⼀批国内外技术专利，创制出⼀批很有发展前景的新型活性化合物及⽣物农药，标志着我国农药科研开发已开始步⼊创制阶段。
1.6 对外合作及出⼝贸易稳步发展
在对外、对台交流合作的同时，我国农药出⼝量增长迅速。1998年出⼝10.7万吨，⾦额3.20亿美元。⾃1994年起，我国已连续5年出⼝数量及⾦额均⼤于进⼝，出⼝数量及⾦额年增长率均保持在两位数；出⼝品种达100种；出⼝地区遍及南北美洲、欧洲、⾮洲、⼤洋洲、东南亚、中近东及港台地区，
其中向台湾省农药的出⼝⾦额在5000万美元以上。
4
2 吡⾍啉、啶⾍脒性质介绍
2.1 吡⾍啉性质介绍
吡⾍啉是烟碱类超⾼效杀⾍剂，具有⼴谱、⾼效、低毒、低残留，害⾍不易产⽣抗性，对⼈、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作⽤。害⾍接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其⿇痹死亡。产品速效性好，药后1天即有较⾼的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度⾼，杀⾍效果好。主要⽤于防治刺吸式⼝器害⾍。 通⽤名称：吡⾍啉（imidacloprid）
化学名称：1－（６－氯吡啶－３－吡啶基甲基）－Ｎ－硝基亚咪唑烷－２－基胺
分⼦式：C9H10ClN5O2
结构式：
分⼦量：255.7
理化性质：
⽆⾊晶体，有微弱⽓味，熔点143.8℃（晶体形式1）136.4℃（形式2），蒸⽓压0.2µPa（20℃），密度
1.543（20℃），KowlogP＝0.57（22℃），溶解度⽔0.5lg，L（20℃），⼆氯甲烷50-100，异丙醇1-2，甲苯0.5-1，正⼰烷＜0.1（g／L），20℃），pH15-11稳定。
毒性：
⼤⿏急性经⼝LD50为1260mg/kg，急性经⽪LD50＞1000mg/kg。对兔眼睛和⽪肤⽆刺激作⽤。
防治对象：
主要⽤于防治⽔稻、⼩麦、棉花等作物上的刺吸式⼝器害⾍，如蚜⾍、叶蝉、蓟马、⽩粉虱及马铃薯甲⾍和麦秆蝇等。[5]
5
作⽤特点：
吡⾍啉是硝基亚甲基类内吸杀⾍剂，是烟酸⼄酰胆碱酯酶受体的作⽤体，⼲扰害⾍运动神经系统使化学信号传递失灵，⽆交互抗性问题。⽤于防治刺吸式⼝器害⾍及其抗性品系。吡⾍啉是新⼀代氯代尼古丁杀⾍剂，具有⼴谱、⾼效、低毒、低残留，害⾍不易产⽣抗性，对⼈、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效。害⾍接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其⿇痹死亡。速效性好，药后1天即有较⾼的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度⾼，杀⾍效果好。主要⽤于防治刺吸式⼝器害⾍。
[9]
防治对象和使⽤⽅法:[7-8]
2 啶⾍脒性质介绍
啶⾍脒属硝基亚甲基杂环类化合物，是⼀种新型杀⾍剂，作⽤于昆⾍神经系统突触部位的烟碱⼄酰胆
碱受体，⼲扰昆⾍神经系统的刺激传导，引起神经系统通路阻塞，造成神经递质⼄酰胆碱在突触部位的积累，从⽽导致昆⾍⿇痹，最终死亡。
中⽂通⽤名：啶⾍脒
英⽂通⽤名：acetamiprid
分⼦式：C10H11ClN4
分⼦量：222.68
化学名称：N-(N-氰基-⼄亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺
农药有效成份类别：杀⾍剂
理化性质：
外观为⽩⾊晶体，熔点为101.0～103.3℃，蒸汽压>1.33×10-6帕(25℃)。25℃时在⽔中的溶解度4200毫升/升，能溶于丙酮、甲醇、⼄醇、⼆氯甲烷、氯仿、⼄腈、四氢呋喃等。在PH=7的⽔中稳定，PH=9时，于45℃逐渐⽔解，在⽇光下稳定
pwm转模拟电压毒性：
⼤⿏急性⼝服LD50：雄217mg/kg，雌146 mg/kg；⼩⿏：雄198mg/kg，雌184 mg/kg；⼤⿏急性经⽪LD50：雄、雌
>2000mg/kg
使⽤⽅法：
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saw1在50-100mg/L的浓度下，可有效地防治棉蚜，菜蚜、桃⼩⾷⼼⾍等，以500mg/L
浓度施药可防治光潜蛾、桔潜蛾以及梨⼩⾷⼼⾍等，并可杀卵。
其它说明:
使⽤说明：本品是⼀种新型⼴谱且具有⼀定杀螨活性的杀⾍剂，其作⽤⽅式为⼟壤和枝叶的系统杀⾍剂。⼴泛⽤于⽔稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜⾍、飞虱、蓟马、鳞翅⽬等害⾍的防治，防效在90%以上。
注意事项：
(1)、本品为低毒杀⾍剂，但对⼈、畜有毒，应加以注意。
(2)、使⽤本品时，应避免直接接触药液，配戴相应的防护⽤品。
(3)、残液严禁倒⼊河中，切勿误服，万⼀误服，请⽴即催吐并送医院。
(4)、本产品质量保质期两年。
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