山 东 化 工
收稿日期：２０２０－１２－３１
氟化钾制备工艺的研究毛振东，刘忠宝，朱祺，席涛
（武汉船用电力推进装置研究所，湖北武汉 ４３００６４）
摘要：氟化钾是一种重要的无机化合物，有着极其广泛的应用。简述目前氟化钾的生产概况，介绍了当前氟化钾的各种生产工艺以及相应的优缺点。本文以氯化钾和、氢氧化钾和为原料制备氟化钾，来研究氟化钾的制备工艺。通过产率分析，Ｘ射线衍射，以及含水量对样品进行分析，发现在本次实验条件下无法用氯化钾和制备氟化钾。而在中性或者碱性条件下用氢氧化钾和可以制备出氟化钾。 关键词：氟化钾；蒸发结晶；Ｘ射线衍射；产率
中图分类号：ＴＱ１３１．１３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０６－００６６－０３
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＰｏｔａｓｓｉｕｍＦｌｕｏｒｉｄｅＳｔｕｄｙ
ＭａｏＺｈｅｎｄｏｎｇ，ＬｉｕＺｈｏｎｇｂａｏ，ＺｈｕＱｉ，ＸｉＴａｏ
（ＷｕｈａｎＲｅｓｅａｒｃｈｏｆＭａｒｉｎｅＥｌｅｃｔｒｉｃＰｒｏｐｕｌｓｉｏｎ，Ｗｕｈａｎ ４３００６４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅｉｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｉｎｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，Ｉｔｈａｓａｎｅｘｔｒｅｍｅｌｙｗｉｄｅｒａｎｇｅｏｆａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ．Ｄｅｓｃｒｉｂｅｓｔｈｅｐｒｏｄｕｃｅｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅ，ｉｎｔｒｏｄｕｃｉｎｇｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆａｌｌｋｉｎｄｓｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅａｎｄｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇａｄｖａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄｈａｄｂｅｅｎｕｓｅｄａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｆｏｒｐｒｅｐａｒｉｎｇｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅ．Ｔｈｒｏｕｇｈｙｉｅｌｄａｎａｌｙｓｉｓ，Ｘ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｗａｔｅｒｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅ，ａｎｄｆｏｕｎｄｔｈａｔｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｃａｎｎｏｔｕｓｅｐｏｔａｓ
ｓｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅｔｏｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ．Ｉｎｎｅｕｔｒａｌｏｒａｌｋａｌｉｎｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｉｔｈｐｏｔａｓｓｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄｗｉｔｈｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅｃａｎｂｅｐｒｅｐａｒｅｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅ；ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎａｎｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ；ｘｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ；ｙｉｅｌｄ
中国无机氟化工行业约有５０年的历史［１］，其中氟化钾最主要的用途是生产含氟中间体，氟化钾（ＫＦ）白单斜结晶或结晶性粉末。氟化钾有毒［２］，半数致死量（大鼠，经口）２４５ｍｇ／ｋｇ。有刺激性，主要可用作医药、农药、液晶、染料和其他中间体等，也可以作为水汽和氟化氢气体的吸收剂、络合剂、掩蔽剂、金属分析、食品包装材料防腐等［３］。近些年来，由于中国含氟医药、含氟农药及含氟染料的较快发展，使氟化钾应用领域不断扩大，高活性氟化钾的需求量也在迅速增长［４］。由于氟化钾生产工艺比较集中在中和法上，新的工艺技术进展不大，所以有能耗大、产品回收率低，不能得到高活性ＫＦ等问题［５］。
本文就氟化钾制备工艺中展开研究，且掌握部分制备氟化钾的方法，并探究利用氯化钾和为原料制备氟化钾和中和法制备氟化钾的最佳工艺。
活化钢
风动旗杆
１ 实验
１．１ 主要原料
本次实验主要使用原料见表１。
表１ 实验主要原料
序号药品规格
１ＫＯＨ分析纯
２质量分数４０％
３ＫＣｌ分析纯
４去离子水实验室自备
５乙醇质量分数９５％１．２ 主要仪器及设备
本次实验主要使用仪器及设备见表２。
表２ 实验主要使用仪器及设备
序号仪器商家
１磁力搅拌器郑州常胜实验仪器有限公司８５－Ｚ型
２循环水式真空泵巩义市予华仪器有限公司ＳＨＺ－ＩＩＩ型
３真空干燥箱上海三发科学仪器有限公司ＤＺＦ－６０５０型４塑料滴加器自制
５四氟烧杯１０００ｍＬ
６Ｘ射线衍射仪ＲｉｇａｋｕｕｌｔｉｍａＩＶ型
７马沸炉ＳＲＪＸ－４－１３
１．３ 样品制备
１．３．１ 利用氯化钾和为原料制备氟化钾（实验Ａ）利用氯化钾和为原料制备氟化钾的原料配比见表３。
表３ 原料配比表
样品编号ＫＣＬ／ｇ／ｍＬ去离子水／ｍＬ乙醇／ｍＬＡ１１５１８５００
Ａ２１５１８０１８
Ａ３３０３８０３０
Ａ４３０３８１００１００
Ａ５３０３８１０００
Ａ６３０３８０３８
称取一定量的ＫＣｌ，聚乙烯量筒取后倒入塑料滴加
·
６
６
·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０２１年第５０卷
第６期器中，在一定温度下使与Ｋ
Ｃｌ反应，用不同方法使产物结晶，待冷却后进行抽滤称量湿重后，于１２０℃真空干燥箱中烘干，用时４ｈ，称量干重，有的放入马沸炉中烧灼。实验情况明细见表４。 表４
实验情况明细
１．３．２ 中和法制钾备氟化（实验Ｂ）
称取ＫＯＨ溶于去离子水中。取溶液，倒入塑料滴
加器中，缓慢将滴加到Ｋ
ＯＨ溶液中去，同时测ｐＨ值。静置１０ｍｉｎ后，用不同方法使产物结晶。待冷却后进行抽滤称
量湿重后，于１
２０℃真空干燥箱中烘干，用时４ｈ，称量干重。中和法制钾备氟化实验原料配比见表５，实验情况明细见表６。表５ 原料配比表
样品编号ＫＯＨ／ｇ／ｍＬ去离子水／ｍＬ乙醇／ｍＬ
Ｂ１
３０２９３０１００Ｂ２
３０２１６０１００Ｂ３３０１８３００Ｂ４
３０
１７
３０
０
表６ 实验情况明细
实验编号实验简介
结晶方式
反应时间／ｍｉｎ
ｐＨ值Ｂ１溶液滴加到氢氧化钾溶液中加入到乙醇溶液中析出３０２Ｂ２溶液滴加到氢氧化钾溶液中加入到乙醇溶液中析出３０５Ｂ２溶液滴加到氢氧化钾溶液中加入到乙醇中无法析出，蒸发结晶
２８７Ｂ４
溶液滴加到氢氧化钾溶液中
蒸发结晶
４０
９
·
７６·毛振东，等：氟化钾制备工艺的研究
山 东 化 工
１．４ 性能测试
Ｘ射线衍射：采用ＣｕＫ射线（γ＝１
．５４１８?），石墨单器，管电压电流２０ｋＶ×２０ｍＡ，扫描速度为１０°·ｍｉｎ－１
，扫描范
围５～７５°。
收率计算：
产品收率（
％）＝实际产量
理论产量
×１００％含水量分析以及ＫＦ颗粒粒度大小分析：从ＸＲＤ图谱中得到的数据，从粒度最小的三个数据取平均值，通过对比粒度大小与含水量比率的来确定粒度大小与含水量之间的关系。 晶体粒度：选取较低的三个峰计算晶体的粒度。（由系统直接算出）
２ 结果与讨论２．１ ＸＲＤ
测试结果
图１ Ａ组产物ＸＲＤ图谱与标准卡片ＫＦ的对照图 图１为Ａ组产物的ＸＲＤ图谱与标准卡片ＫＦ的对照叠层图，可以看出每个样品都没有与氟化钾的标准卡片对应，所以可知实验中没有产生氟化钾，可以的出结论在当前的实验条件下用ＫＣｌ
与反应无法生成氟化钾。
图２ Ｂ组产物ＸＲＤ图谱与标准卡片ＫＦ的对照图 图２为Ｂ组产物的ＸＲＤ图谱与标准卡片ＫＦ的对照叠层图，可以看出样品Ｂ３、Ｂ４与氟化钾的标准卡片峰是对应的，所以可知在中和法制备氟化钾中ｐＨ为中性或者碱性时反应会生成产物氟化钾。
产物说明：其中产物“ｐＨ少量”是在进行实验Ｂ３的时候先
用乙醇析出的时候析出的很少一部分晶体。
图３ Ｂ组产物ＸＲＤ图谱与标准卡片ＨＫＦ２的对照图
图３为Ｂ组产物的ＸＲＤ图谱与标准卡片ＨＫＦ２的对照叠
层图，可以看出样品Ｂ１、Ｂ２与ＨＫＦ２的标准卡片峰是对应的，
所以可知在中和法制备氟化钾中ｐＨ为酸性时反应会生成产物ＨＫＦ２
。图４为Ｂ组产物的ＸＲＤ图谱与标准卡片Ｋ２ＳｉＦ６的对照叠层图，可以看出样品Ｂ１、Ｂ２、Ｂ４以及ｐＨ值为７少量与Ｋ２ＳｉＦ６的标准卡片峰是对应的，Ａ组也有这一现象。所以实验中每次实验都生成了少量Ｋ２ＳｉＦ６
。图４ Ｂ组产物ＸＲＤ图谱与标准卡片Ｋ２ＳｉＦ６的对照图
２．２ 收率计算
表７ Ｂ组产品收率表
实验编号Ｂ３Ｂ４产率／％
６０
４２．７
由表５发现在ｐＨ值为７和９的情况下可以得到产物氟化钾，但在ｐＨ值为７时产率比ｐＨ为９时产率高，说明只有控制ｐＨ值为７的情况下反应得到的产物最多，偏向酸性会生成ＫＨＦ２，偏向碱性则反应不完全。
２．３ 含水量分析以及ＫＦ颗粒粒度大小分析
实验Ｂ含水率见表８。
表８ 实验Ｂ含水率表
实验编号Ｂ３Ｂ４湿重／ｇ２０．８１５．３干重／ｇ１８１２．８含水率／％
１５．６
１９．５
实验Ｂ颗粒粒度见表９。
（下转第７６页）
·８６·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０２１年第５０卷
山 东 化 工
［４４］ＨＯＵＺ，ＬＩＦ，ＣＨＥＮＪ，ｅｔａｌ．Ｂｅｎｅｆｉｃｉａｌｅｆｆｅｃｔｓｏｆｓａｇａｃｉｏｕｓｃｏｎｆｕｃｉｕｓ＇ｐｉｌｌｏｗｅｌｉｘｉｒｏｎｃｏｇｎｉｔｉｖｅｆｕｎｃｔｉｏｎｉｎｓｅｎｅｓｃｅｎｃｅ－
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檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨
）
（上接第６８页）
表９ 实验Ｂ颗粒粒度表
实验编号Ｂ３Ｂ４
美胸衣晶体粒度?８１５７２５
对比个个产物的含水率和粒度大小，发现实验Ｂ３产物粒度大的同时含水量也小，Ｂ４产物粒度大含水量高。这是因为产物的孔隙愈小，要除去其间的水分愈难。这也是为什么细粒产物的脱水很困难的原因。
３ 结论
通过实验数据以及分析表明采用氯化钾与反应在本次实验条件下无法制得氟化钾；用中和法制备氟化钾晶体时在酸性条件下会生成氟化氢钾，而在中性或者碱性是可以得到产物氟化钾，同时发现在中性时的产率最高。
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檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
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·
６
麦克风架
７
·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０２１年第５０卷
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