刘湘涟
【摘 要】模块制作
在工业生产线上制备(33-x)(Pr-Nd)-xHo-64.90Fe-0.20Cu-0.75Al-1.15B (wt％,x=0、1、3、5)烧结磁体,分析了其显微组织、取向度、磁性能与钬添加数量的关系.结果表明,添加钬制备的钕铁硼烧结磁体,其取向度提高;磁体显微组织致密,富钕相在主相晶粒边界的分布比较均匀;磁体内禀矫顽力明显上升,而剩磁小幅度下降.通过优化合金成分设计与改进工艺过程控制,实现了45M性能档次的Pr-Nd-Ho-Fe-Cu-A1-B烧结磁体的批量生产. 【期刊名称】《宁波工程学院学报》
漂流河道设计【年(卷),期】2013(025)003
【总页数】4页(P57-60)
【关键词】钕铁硼烧结磁体;钬;显微组织;取向度;磁性能
【作 者】刘湘涟
【作者单位】宁波工程学院,浙江宁波 315016
【正文语种】中 文
【中图分类】TM273
钕铁硼烧结磁体是以钕、铁、硼为基本原材料，同时适量添加镨、镝、铽、钴、铌、铜或铝等元素，应用粉末冶金技术制备的一类铁基永磁材料，其具有优异的磁性能和良好的性能价格比，广泛应用于电子计算机、自动化控制系统、电动机与发电机、核磁共振像仪、音响器件、材料分选装置、通讯设备等诸多领域[1、2]。稀土材料的使用在钕铁硼烧结磁体生产成本中所占比重达到50%以上。近年来镨、钕、镝、铽等稀土材料市场销售价格上升幅度甚大。提高磁体的磁性能，降低其工业生产成本，已经成为人们非常关注的问题。在磁体成分设计中部分添加钆铁、钬铁以及富含镧、铈的复合稀土材料，以替换镨、钕、镝、铽等元素，降低产品成本，获得了良好的效果[3～5]。本文在工业生产线上制备了添加不同数量钬元素的钕铁硼烧结磁体，分析了钬元素添加对于钕铁硼合金铸锭、烧结磁体的显微组织的影响，探讨了烧结磁体取向度、磁性能与钬添加数量的关系。 1 实验方法
选择钕铁硼烧结磁体工业生产常用的Pr-Nd、Ho-Fe、Fe、Cu、Al、B-Fe为原材料。Pr-Nd中Pr含量约为25%，Ho-Fe中Ho含量约为80%，B-Fe中B含量为20%左右。合金成分设计选择为 （33-x）（Pr-Nd）-xHo-64.90Fe-0.20Cu-0.75Al-1.15B（wt%，x=0、1、3、5）。 应用 50kg 中频电磁感应熔炼炉在氩气氛保护下熔炼合金。合金铸锭经过吸氢破碎处理，而后应用气流磨制备合金粉末，其平均粒度为3.5～5.5m。合金粉末首先在1280～1440 kA/m的磁场中取向，而后应用垂直钢模压制＋冷等静压处理的方式成型。生坯在10-2～10-3Pa真空条件下于1323～1363K烧结3～4h，随后于1093～1193K保持2～3h进行一级回火，于773～873K保持3～4h进行二级回火。烧结与回火处理之后使用氩气气淬冷却。烧结磁体的尺寸选定为Φ17.5mm×33.5mm，其轴向尺寸方向为生坯成型时的磁场取向方向。
应用WLP-202型平均粒度测试仪测定合金粉末的平均粒度。应用Magnet-Physik EP-3型磁化特性测试系统测试试样磁性能。测试试样磁性能时，环境温度为303 K。应用HITACHI S-4800型扫描电子显微镜（SEM）与能谱技术（EDAX）观察合金铸锭与烧结磁体的显微组织，分析微区成分。应用D8 Advance（Cu K）型多晶X射线衍射仪测试样品垂直于磁场取向方向截面的X射线衍射（XRD）谱线。
2 实验结果与讨论
2.1 显微组织
图1是x=0与x=3的（33-x）（Pr-Nd）-xHo-64.90Fe-0.20Cu-0.75Al-1.15B合金铸锭的SEM背散射电子像。使用双面冷却的铜质锭模制备合金铸锭。薄板形状铸锭的冷却方向尺寸即其厚度尺寸为20～25 mm左右。在两类合金铸锭的相同部位选取样品用于SEM观察、分析。当x=0时，合金铸锭中存在大量粗大的黑α-Fe相；主相晶粒比较粗大，难以观察到定向生长的柱状晶特征；相当多的白富钕相以较大团块形状集中分布。当x=3时，合金铸锭中α-Fe相的形成得到有效抑制，仅可见少量细小的α-Fe相；主相晶粒较为细小，具有相当典型的柱状晶特征；同时富钕相主要以薄片形状均匀分布于主相晶粒之间。
耐腐蚀热电偶图1 合金铸锭 SEM 背散射电子像：（a）x=0；（b）x=3
图2是x=0与x=3的（33-x）（Pr-Nd）-xHo-64.90Fe-0.20Cu-0.75Al-1.15B烧结磁体的SEM背散射电子像。当x=3时，烧结磁体显微组织致密化程度高，其中极少存在疏松、孔隙等缺陷；富钕相比较均匀地存在于主相晶粒边界及其交合部位；EDAX分析结果表明，添加
的钬元素在显微组织的各个相中并不是平均地分布，主相中钬的质量分数比较低，约为1.4～1.8%，而富钕相中钬的质量分数明显高一些，达到了2.6～3.5%左右。当x=0时，烧结磁体的显微组织中可见特征尺寸达到10μm左右的团块形状富钕相；在主相晶粒的交合部位，孔隙与疏松等缺陷比较多，特征尺寸为1～3μm的球状颗粒的聚集现象较为明显。由EDAX分析结果可知，这些细小颗粒的氧含量相当高，其原子分数达到46%左右，而其中Pr和Nd总的原子分数约为33%，Fe的原子分数则为19%左右。
图2 烧结磁体 SEM 背散射电子像：（a）x=0；（b）x=3
2.2 取向度
图3是（33-x）（Pr-Nd）-xHo-64.90Fe-0.20Cu-0.75Al-1.15B烧结磁体的XRD谱线。此处应用XRD谱线中（006）衍射峰相对强度I006与（105）衍射峰相对强度I105之比值I006/I105来简单地评价烧结磁体的取向度。使用这种方式表示钕铁硼烧结磁体的取向度，不仅比较直观，而且也适合于对大量样品进行分析。当 x=0、1、3、5 时，相应的烧结磁体的 I006/I105比值分别为 1.089、1.103、1.136、1.301。随着 x 值增加，I006/I105比值随之增大。由于一定数量钬元素的添加，烧结磁体的取向度得以明显提高。
2.3 磁性能
图 4 是 （33-x）（Pr-Nd）-xHo-64.90Fe-0.20Cu-0.75Al-1.15B 烧结磁体的剩磁（Br）、内禀矫顽力（Hcj）以及Hk/Hcj随钬质量分数的变化。这里应用Hk/Hcj值表示烧结磁体J-H退磁曲线的方形度。当x值由0增加至5时，Hcj近似线性地从1114 kA/m提高到1245 kA/m；添加1%的钬元素，Hcj平均提高幅度约为26.2 kA/m。随着x值由0增加至5，Br近似线性地由1.241 T降低至1.178T；添加1%的钬元素，Br平均降低幅度为0.013 T左右。应当注意的是，随着x由0增加至1、3，Hk/Hcj值相应地由 96.8%增大至 97.9%、99.1%；而当x=5时，Hk/Hcj值迅速降低，仅仅为91.1%，J-H退磁曲线方形度变差。塑料切粒机
生产防锈纸生产线在实际生产过程中发现，添加一定数量钬元素制作的钕铁硼烧结磁体毛坯，不易于产生边角氧化等质量问题，其磁性能的一致性与稳定性亦比较好。但是，较大数量的钬元素添加将对烧结磁体的J-H退磁曲线方形度产生不良影响，甚至于使其J-H退磁曲线上出现比较明显的台阶形状缺陷，从而降低烧结磁体的最大磁能积。
图3 添加不同数量钬元素的烧结磁体的XRD谱线
2.4 讨论
一定数量的钬元素添加，消除或明显减少了合金铸锭中α-Fe相，同时促进主相晶粒的定向生长，因而改善了铸锭的破碎性能，使应用气流磨制备的合金粉末具有比较均匀的粒度分布，减少了粉末中极细与极大粉末颗粒的数量。合金粉末特性的改善，既可增强合金粉末的抗氧化能力，又能减小粉末颗粒之间的磁团聚效应，有利于粉末的磁场取向过程顺利进行，从而提高烧结磁体的取向度[6]；而且在一定程度上避免或减轻了磁体烧结过程中的晶粒异常长大现象，使磁体晶粒尺寸分布均匀，平均晶粒尺寸有所减小[7]。添加一定数量的钬元素，使合金铸锭中富钕相分布比较均匀，则有利于改善磁体烧结过程中富钕液相的分布状态，促进磁体的烧结致密化过程，提高烧结磁体的致密化程度，并使磁体中富钕相形成比较均匀的分布状态[8]。在常温下，Ho2Fe14B的磁晶各向异性常数K1与饱和磁极化强度Js分别为2500 kJ/m3和0.81 T；Nd2Fe14B的K1与Js分别为5000 kJ/m3和1.60T； 而 Pr2Fe14B 的 K1与Js分别为 5600 kJ/m3和 1.56 T[9、10]。 根据 HA=2K1/Js可知，Ho2Fe14B 与Nd2Fe14B的各向异性场HA非常相近，而略小于Pr2Fe14B的各向异性场。钕铁硼烧结磁体的显微组织具有多晶复相特征。一定厚度的富钕相薄层连续分布于Nd2Fe14B主相晶粒边界，起到去磁耦合作用，这是钕铁硼烧结磁体具有良好永磁性能的必要条件。一定数量的钬元素添加，虽然没有提高主相的各向异性场，但由于钕铁硼合金
铸锭和烧结磁体显微组织的改善，仍然使烧结磁体的内禀矫顽力出现了较大幅度的上升。Ho2Fe14B的饱和磁极化强度大约为Nd2Fe14B、Pr2Fe14B饱和磁极化强度的1/2，钬元素添加自然导致剩磁下降。而添加钬元素之后烧结磁体取向度提高，则起到一个减小剩磁降低幅度的作用。
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