李乐，游义琳，李岳珍，毛佰龙，赵文博，战吉宬
（中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京
100083）
摘要：采用反相高效液相谱检测了经超高压处理后的葡萄酒中黄酮醇的含量。结果表明，经不同条件超高压处理后，所测酒样中5种黄酮醇含量均发生了复杂的变化，且变化趋势基本与自然陈酿相符。关键词：葡萄酒；超高压；黄酮醇；变化中图分类号：TS262.6；TS261.4 养生面膜
文献标识码：A
文章编号：1001－9286（2011）06－0025－03
Effects of Ultra-high Pressure Treatment on the Content of Flavonols in Red Grape Wine
LI Le,YOU Yilin,LI Yuezhen,MAO Bailong,ZHAO Wenbo and ZHAN Jicheng
(Food Science &Nutritional Engineering College of China Agriculture University,Beijing 100083,China)
Abstract ：Reversed phase-high performance liquid chromatography (RP-HPLC)coupled with UV-visible detector was used to measure the con-tent of 5kinds of flavonols in red grape wine treated by ultra-high pressure.The results suggested that there was complex change in all flavonols content in the measured wine samples and such change was in agreement with that by natural aging.Key words ：wine;ultra-high pressure;flavonols;change
基金项目：科技部星火计划“酿酒葡萄栽培技术体系建立与推广”（2009GA600007）。收稿日期：2011－03－24
作者简介：
李乐（1987-），女，山东人，硕士。通讯作者：
战吉宬，副教授，博士。优先数字出版时间：2011-04-19，地址：wwwki/kcms/detail/52.1051.TS.20110419.1647.004.html?uid=。 在葡萄酒的生产周期中，陈酿过程非常重要，现有的陈酿方法主要为采用橡木桶长期贮存并辅以冷热处理等方法，这不仅需要大量的贮酒容器和贮藏空间，而且大大增加了酒的贮藏成本，同时也增加了工厂的建设投资与延长贮存周期[1]。为了在保证葡萄酒质量的前提下提高经济效益，人工催陈技术的研究应运而生并渐渐成为热点。
食品超高压技术（ultra -high pressure processing,
UHP ）又称为高静压技术（high hydrostatic pressure pro-cessing,HHP ），是指将食品放入液体介质（通常是水）中，经100MPa 以上的压力处理，在常温甚至更低的温度下
对食品进行杀菌、灭酶、改善食品功能特性等，以达到食品加工贮藏的目的[2]。超高压处理在较低温度下进行，是一种物理冷加工技术，能较好地保持食品物料原有的营养成分和感官品质，因此近几年来发展迅速，已逐步应用于果汁、果酱、乳制品、肉制品等生产过程[3]。超高压处理下，葡萄酒体积及分子间距离等发生变化，从而促进分子的重新排列以及缔合反应的进一步进行，从而加速酒的陈化[4]。但目前关于超高压技术应用于葡萄酒催陈的相
关研究报道还不是很多。
葡萄酒中含有丰富的酚类物质，包括酚酸、黄烷-3-醇、黄酮醇、花苷等。酚类对葡萄酒的感官品质有重要的作用，在陈酿过程中，酚类物质会发生一系列的复杂反应，从而引起葡萄酒泽、口感等品质的变化，因此酚类物质的种类和含量可作为葡萄酒陈酿的标志之一[5-8]。其中，黄酮醇是一种重要的类黄酮类物质，虽然在葡萄酒中含量较低，但对葡萄酒感官品质有重要的作用。葡萄酒中的黄酮醇几乎全部以糖基化形式存在，并具有类黄酮类物质的独特结构，因此黄酮醇具有类黄酮的基本性质，即具有典型的抗氧化性和金属螯合能力，可清除氧自由基及过氧化脂质。同时，黄酮醇与黄烷醇一样，
也是葡萄酒中花青素的辅素，在陈酿过程中对红葡萄酒颜的稳定起着重要的作用[9]。自然陈酿中黄酮醇与相关物质会发生一系列复杂的变化：糖分子易与黄酮醇糖苷配基结合，从而生成黄酮醇配糖体[11]；而糖分子与黄酮醇糖苷配基过度结合时，多余的黄酮醇配糖体可能发生水解反应，从而维持聚合与水解反应的动态平衡[12]，因此，陈酿过程中黄酮醇含量呈现波动的变化状态，与超高压处理后的
变化类似。本文采用反相高效液相谱法测定了经超高压处理前后葡萄酒中的5种黄酮醇的含量，并对超高压处理时间及压力对黄酮醇的影响进行了分析和讨论。
1材料与方法
1.1实验材料与仪器
酒样：产自新疆的2009年份赤霞珠葡萄酒；黄酮醇标样均购自sigma公司；甲醇为谱纯，其余试剂为分析纯。
美国WATERS-2695XE分离单元高效液相谱仪，WATERS-2996DA紫外检测器，WATERS Empower Software谱数据处理系统，精度十万分之一天平。
1.2实验方法
1.2.1黄酮醇谱检测条件
德国Merck公司LiChrospher100RP-18e谱柱（250mm×4.0mm，I.D，5μm，Merck），保护柱为该公司产RP-18（10mm×4mm，Merck）。紫外检测波长360nm，柱温30℃，进样量100μL。以峰面积外标法进行定量。
流动相A：乙腈-甲醇-水-四氢呋喃，体积比19∶5∶76∶1；流动相B：乙腈-甲醇-水，体积比55∶15∶30，pH3，流速1mL/min。
梯度洗脱：0～15min，B为2%；15～28min，B为2%～28%；28～40min，B为28%～36%；40～44min，B为36%；44～45min，B为36%～80%；45～52min，B 为80%；52～60min，B为2%。采取直接进样法，测定前样品经0.45μm微孔滤膜过滤。
1.2.2葡萄酒样品的制备
将葡萄酒分为两组，第一组在500MPa压力下分别处理5min、10min、20min、30min、45min、60min；第二组分别在100MPa、200MPa、300MPa、400MPa、500MPa、600MPa的压力下处理30min。采用HPLC法对处理酒样进行测定，实验重复3次，所有数据均采用SigmaPlot11.0和SPSS17.0进行统计分析。
2结果与分析
变速箱试验台2.1处理时间对葡萄酒中黄酮醇含量的影响
葡萄果实中含有种类丰富的黄酮醇类化合物，但葡萄酒中含量则较少。黄酮醇在葡萄酒中主要以糖苷形式存在，对葡萄酒的感官品质也有重要的影响。不同葡萄酒中黄酮醇的种类和含量有很大的差异。葡萄品种对葡萄酒中黄酮醇含量及组成有较大的影响，同时葡萄酒的发酵、陈酿工艺也会对其产生影响[10]。从本次实验样中检测到5种黄酮醇，分别是芦丁、菲瑟酮、杨梅素、桑素、槲皮素，其中芦丁含量最高。图1为处理时间对黄酮醇总含量的影响；处理时间对葡萄酒中5种黄酮醇含量的影响结果见图2。
从图1可以看出，酒样中5种黄酮醇总量随处理时间的变化其变化较为复杂，在处理5min时黄酮醇总量迅速升高并达到最大值，之后明显的下降，20～30min时有小幅度的上升，在45min时迅速升高，之后随处理时间的延长又开始降低。5种黄酮醇中，芦丁的含量在不同处理时间时呈现显著性差异（P＜0.05），且芦丁含量的变化趋势与黄酮醇总含量变化趋势基本相同：在5min时达到最大值，20min处降到最低值，之后逐渐回升，45min 之后随时间延长含量下降。菲瑟酮、杨梅素、桑素、槲皮素这4种黄酮醇的含量均呈小幅度的波动性变化，其中菲瑟酮含量先是小幅度升高，10min时有所下降，30min 时降到最低值，随后又有小幅的升高，桑素变化趋势与菲瑟酮基本相同，而杨梅素和槲皮素的含量则无明显变化（图2）。
大理石清洗剂
2.2处理压力对葡萄酒中黄酮醇含量的影响
图3为处理压力对葡萄酒中黄酮醇总含量的影响结果，处理压力对葡萄酒中5种黄酮醇含量的影响见图4。
从图3可以看出，100MPa时，黄酮醇总含量最高，300MPa时降到最低，之后随压力升高逐渐回升，在压力达到500MPa之后，又有小幅回落。图4表明，5种黄酮醇中芦丁的含量变化较大，且变化趋势与总量趋势相符：在100MPa时升到最高，200MPa与300MPa时有较大幅度的下降，之后逐渐回升，并在500MPa时趋于平稳。菲瑟酮呈现先上升后下降的趋势，并在300MPa之后变图1处理时间对黄酮醇总含量的影响
图2处理时间对葡萄酒中5种黄酮醇含量的影响
化趋于平稳。桑素也是呈现小幅度的波动性变化，杨梅素和槲皮素则变化不明显。
葡萄酒的陈酿过程是一个非常复杂的物理、化学及生物化学变化过程。在陈酿过程中，糖分子易与黄酮醇糖苷配基结合，从而生成黄酮醇配糖体[11]；而糖分子与黄酮醇糖苷配基过度结合时，多余的黄酮醇配糖体可能发生水解反应，从而维持聚合与水解反应的动态平衡[12]
，所以陈酿过程中黄酮醇含量呈现波动的变化状态。超高压处理过程中，压力可能影响此类反应的进
行，促进了新的聚合或者水解反应的发生，使整个体系达到新的动态平衡，从而影响了黄酮醇的含量。所以，随着处理时间和处理压力的变化，5种黄酮醇的含量均呈现与陈酿过程中类似的波动性变化。
3结论
3.1
从本实验酒样中检测到了芦丁、菲瑟酮、杨梅素、桑
素、槲皮素5种黄酮醇。研究结果表明，不同处理时间和处理压力对葡萄酒中黄酮醇的含量有一定的影响。处理时间为5min 时，黄酮醇总含量迅速升高并达到最大值，之后有明显的下降，20min 时开始上升，45min 之后随处理时间的延长又开始降低。其中，芦丁的变化最为明显，且变化趋势与总量基本相同。
3.2黄酮醇总量随处理压力的变化为：100MPa 时总含
量最高，300MPa 时降到最低，之后随压力升高又逐渐回升。5种黄酮醇中芦丁的含量变化较大，并且变化趋
势与总量趋势相符：在100MPa 时升到最高，200MPa 与
300MPa 时，有较大幅度的下降，之后逐渐回升，并在500MPa 时趋于平稳。总体来说，黄酮醇的总量和5种黄
酮醇含量随处理时间和压力均呈现波动性变化。
3.3超高压处理对葡萄酒的催陈作用，以及对葡萄酒整
体品质的影响，应通过各种指标来综合评价。除了黄酮醇，还应对酚酸、黄烷-3-醇、花苷、原花素、香气物质等进行检测，结合其他理化指标以及感官评价结果，与
自然陈酿进行对比，综合分析以讨论将其应用于葡萄酒人工催陈的可能性。
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图4处理压力对葡萄酒中5种黄酮醇含量的影响
图3
处理压力对葡萄酒中黄酮醇总含量的影响
李乐，游义琳，李岳珍，毛佰龙，赵文博，战吉宬·超高压处理对红葡萄酒中黄酮醇的影响
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