固相萃取技术 -ΗΠΛΧ测定复方甘草片中的含量 Ξ王 勇 曾 洁 等离子体发生器
福建省药品检验所 福州
提 要 报道了用 小预柱固相萃取技术和反相高效液相谱法测定复方甘草片中微量含量 的方法 ∀ 对固相萃取条件进行了研究 最终选择 甲醇溶液为清洗溶液 甲醇溶液为洗脱溶液 基本消除 了干扰组分对测定的影响 谱图背景吸收小 基线平稳 ∀ 谱柱为 Λ 柱 流动相为 Ù 溶液 甲醇 Ú 检测波长为 ∀ 平均回收率为 ΡΣ∆ 为 ∀ 关键词 固相萃取 高效液相谱法 复方甘草片
分类号 Ù
前言
复方甘草片是一种去痰镇咳药 其成分极为复 杂 含有甘草浸膏粉 阿片粉 樟脑 八角茴香油等 ∀ 由于为阿片粉中主要的一种生物碱 因此 中国 药典 年版二部 即朱霁虹等 提供的样品处理 及测定方法 以测定复方甘草片中的含量为其 质量控制指标 ∀ 近年来用薄层扫描法
气 质联用法 等测定复方甘草片中含 量已有报道 但 准确度低 重现性差 需对样品进行衍生化处理 且所用仪器昂贵 难以推 广应用 ∀ 朱霁虹等用液液萃取及 测定复方甘 草片中的含量 所用有机溶媒消耗量大 前处理 繁琐费时 且易造成样品中损失 ∀ 沈晓英等 改 良了样品前处理方法 但没有实质性改进 ∀ 本文采用 固相萃取技术 选出最佳萃取条件 极大地简化了样 品前处理步骤 获得了良好的测定结果 ∀
实验部分
仪器和试剂
泵 进样器 可变波长检测器 数据处理机和 预处理小柱 公 司 ∀ 型旋涡混合器 永嘉华联仪器厂 ∀ 甲醇为谱纯 浙江黄岩化工实验厂 其它试 剂均为分析纯 对照品 中国药品生物制品检定 所 复方甘草片 福州制药厂 ∀ 所用水均经过 试剂水系统处理过 ∀
碳 酸 盐 缓 冲 液 称 取 和 置于 量瓶中 加水溶解并稀 释 至 刻 度 摇匀 ∀ 谱条件
谱柱为 Λ ≅ Λ 公 司 流 动 相 为 Ù 溶液 甲醇 Ú 流速为 Ù 灵敏 度为 检测波长为 ∀
标准溶液配制
取对照品约 精确称定 置于 量 瓶中 用 甲醇溶液溶解并稀释至刻度 摇匀 精 确量取 置于 量瓶中 用 甲醇溶液稀 释至刻度 摇匀备用 ∀
样品溶液制备及测定
取样品 片 精确称定 置研钵中研细 ∀ 精确称 取适量 约 片量 置于 具塞离心管中 再加入 醋酸溶液 置旋涡混合器上混合 离 心 上 清 液 转 入 烧 杯 中 ∀ 分 别 用 和 醋酸溶液重复以上提取步骤 ∀ 合并上述提取液 并加入 碳酸盐缓冲液 混匀 ∀ 取 支 小预柱装于 注射器上 依次通过 甲醇及 水活化后 再通过上述混合液 ∀ 用 甲醇溶液清洗一次 再用 甲醇溶液洗 脱 收集洗脱液于 量瓶中 加 甲醇溶液稀 释至刻度 摇匀 ∀ 过滤 精确量取 Λ 滤液注入液相 谱仪 按外标法定量 ∀
结果与讨论
检测波长的选择
取标准溶液适量 于 ∗ 处紫外扫描 扫 描 结 果 见 图 ∀ 由 图 可 见 紫 外 检 测 波 长 选 在 处较合适 ∀
第 卷第 期 谱 年 月
Ξ福建省卫生厅青年基金资助项目
本文收稿日期 修回日期
360度旋转拖把
空气热源泵图 紫外吸收图
Φιγ Υςαβσορ τιονσ εχτρυ οφ ορ ηινε
线性关系
柴火灶精确吸取标准溶液 和 Λ 分别注 入液相谱仪 按 项 谱条件测定峰面积 以 峰面积 Ψ Λ Ø ≅
对进样量 Ξ Λ 作线性回归
分析 线性方程为 Ψ Ξ ρ
ν ∀
精密度试验
分别精确吸取标准溶液 Λ 重复进样 次 测 定峰面积 计算精密度 ΡΣ∆ 为 ∀
洗脱分布曲线的制作
扩音喇叭
为了降低背景吸收及减少干扰组分对测定的影 响 我们制作了洗脱分布曲线 ∀ 精确量取浓度为
Ù 的 醋酸溶液
参照 项 样品溶 液制备的方法处理 以 水为清洗溶剂 以 水及
和 甲醇溶液为洗脱溶液 依次洗脱 小预柱 分别收集洗脱液于 个 量瓶
热熔标线涂料中 以相应的洗脱溶液稀释至刻度 摇匀 ∀ 按 项 谱条件测定 计算累加回收率 绘制洗脱分布图
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