物理吸附仪及其控制方法与流程

1.本发明涉及物理吸附仪领域，具体提供一种物理吸附仪及其控制方法。

背景技术：

2.物理吸附仪，通常采用静态容量法以氮气作为吸附质测定多孔材料的表面孔隙结构。仪器装置由样品管、外气室、真空泵、气路（氮气和氦气）、压力传感器等组成。将适量样品装入样品管中，测试前先抽真空使装置及样品孔隙中吸附的气体排尽，然后在液氮（77k）的温度下使样品逐步吸附氮气，从而获得不同相对压力下样品对氮气的吸附量。
3.在测试前需要对样品通过加热和抽真空的方式进行预处理，但是，由于材料的多样性，在进行抽真空时，密度比较低的材料很容易被抽飞，抽飞的材料进入仪器管路内部会对仪器的正常使用产生不良影响。目前，为了满足对不同密度材料的抽真空处理，设计了不同型号的物理吸附仪，但是这不仅增加了产品的成本，也不方便使用，给用户带来了不好的体验。
4.因此，本领域需要提出一种新的物理吸附仪来解决上述问题。

技术实现要素：

5.本发明旨在解决上述技术问题，即，解决现有的物理吸附仪在进行抽真空处理时，面对不同密度的测试材料时的真空抽取速度无法适应性调整，导致可能出现将测试材料抽入仪器管路内部，对仪器的正常使用产生不良影响的问题。
6.在第一方面，本发明提供一种物理吸附仪，所述物理吸附仪包括样品管、外气室、真空泵、压力传感器和控制器；所述样品管与所述外气室之间设置有第一气路；所述外气室与所述真空泵之间设置有至少两条第二气路；所述第一气路上设置有第一阀门；每条所述第二气路上设置有一个第二阀门；所述压力传感器与所述外气室连通，所述控制器能够根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述第一阀门和所述第二阀门的开闭状态。
7.在上述物理吸附仪的具体实施方式中，所述第一阀门和每个所述第二阀门均为开关电磁阀，所述真空泵为机械泵；除一条所述第二气路外，每条所述第二气路上还设置有第三阀门；所述第三阀门为针阀。
8.在上述物理吸附仪的具体实施方式中，所述第一阀门为开关电磁阀，每个所述第二阀门均为开度可调电磁阀。
9.在上述物理吸附仪的具体实施方式中，所述第一阀门和每个所述第二阀门均为开关电磁阀，所述真空泵为机械泵；并且一条所述第二气路上还设置有分子泵；除设置分子泵的所述第二气路外，每条所述第二气路上还设置有第三阀门；
所述第三阀门为针阀。
10.在上述物理吸附仪的具体实施方式中，所述样品管上部的卡头位置设置有滤芯。
11.在上述物理吸附仪的具体实施方式中，所述外气室还连接有进气气路；所述进气气路上设置有进气开关电磁阀和进气针阀，或者设置有开度可调电磁阀；所述控制器还能够根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述进气开关电磁阀的开闭或所述开度可调电磁阀的开度。
12.在第二方面，本发明还提供一种物理吸附仪的控制方法，所述物理吸附仪包括样品管、外气室、真空泵、压力传感器和控制器；所述样品管与所述外气室之间设置有第一气路；所述外气室与所述真空泵之间设置有至少两条第二气路；所述第一气路上设置有第一阀门；每条所述第二气路上设置有一个第二阀门；所述压力传感器与所述外气室连通，所述控制器能够根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述第一阀门和所述第二阀门的开合状态；所述第一阀门和每个所述第二阀门均为开关电磁阀；所述真空泵为机械泵，并且一条所述第二气路上还设置有分子泵；除设置分子泵的所述第二气路外，每条所述第二气路上还设置有第三阀门；所述第三阀门为针阀；所述控制方法包括:s01、根据测试样品的密度设定控制所述第一阀门和所述第二阀门的压力区间；s02、根据测试样品的密度设定所述第三阀门的开度；s03、根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述第一阀门和所述第二阀门的开闭。
13.在上述物理吸附仪的控制方法的具体实施方式中，步骤“根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述第一阀门和所述第二阀门的开闭”进一步包括：s031、当所述外气室的压力大于设定压力时，打开至少一个所述第二阀门，延时第一设定时间，关闭所述第二阀门，打开所述第一阀门，延时第二设定时间；并且/或者s032、当所述外气室的压力小于所述设定压力时，同时打开所述第一阀门和至少一个所述第二阀门。
14.在第三方面，本发明还提供另一种物理吸附仪的控制方法，所述物理吸附仪包括样品管、外气室、真空泵、压力传感器和控制器；所述样品管与所述外气室之间设置有第一气路；所述外气室与所述真空泵之间设置有至少两条第二气路；所述第一气路上设置有第一阀门；每条所述第二气路上设置有一个第二阀门；所述压力传感器与所述外气室连通，所述控制器能够根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述第一阀门和所述第二阀门的开合状态；所述第一阀门为开关电磁阀，每个所述第二阀门均为开度可调电磁阀；所述控制方法包括：s001、根据测试样品的密度设定控制所述第一阀门和所述第二阀门的压力区间以及每个所述第二阀门的开度；s002、根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述第一阀门和所述第二阀门的开闭。
15.在上述物理吸附仪的控制方法的具体实施方式中，步骤“根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述第一阀门和所述第二阀门的开闭”进一步包括：s0021、当所述外气室的压力大于设定压力时，将至少一个所述第二阀门打开到对
应的开度，延时第一设定时间，关闭所述第二阀门，打开所述第一阀门，延时第二设定时间；并且/或者s0022、当所述外气室的压力小于所述设定压力时，打开所述第一阀门，并将至少一个所述第二阀门打开到对应的开度。
16.在采用本发明的物理吸附仪的情况下，在抽真空的过程中，首先开启真空泵，随着真空泵的抽气进程的进行，控制器将根据压力传感器获取到的外气室的压力数据对第一气路和第二气路上的阀门进行控制，进而控制整个物理吸附仪在抽气过程中的抽气强度，避免了样品管中的样品被抽飞的现象发生。具体地，在开始抽真空前，首先根据被测样品的密度设定好每条第二气路上针阀的开度，在第一阶段，由于外气室的压力比较大，此时只需打开一条第二气路上的开关电磁阀即可实现对外气室的抽真空效果，随即关闭第二气路上的开关电磁阀，打开第一气路上的开关电磁阀以实现对样品管的抽真空处理，当抽真空处理的时间达到预设值时进入第二阶段，此时需要打开两条第二气路上的开关电磁阀对外气室进行抽气，外气室的压力达到预设值后，关闭两条第二气路上的开关电磁阀，打开第一气路上的开关电磁阀实现对样品管第二阶段的抽真空处理，依此类推，直到完成对样品管中样品的抽真空处理，由于提前根据样品的密度设置了第二气路上针阀的开度，同时采用阶段性抽气的方式并利用外气室提供的的缓冲作用，解决了现有的物理吸附仪在进行抽真空处理时，由于面对不同密度的测试材料时的真空抽取速度无法适应性调整，导致可能出现将测试材料抽入仪器管路内部，对仪器的正常使用产生不良影响的问题。
附图说明
17.下面结合附图来描述本发明的具体实施方式，附图中：图1是本发明的物理吸附仪的系统构成示意图；图2是本发明的物理吸附仪的第一种控制方法的流程图；图3是本发明的物理吸附仪的第二种控制方法的流程图。
18.附图标记：1-物理吸附仪；11-样品管；111-样品管卡头；12-第一气路；121-第一阀门；13-外气室；14-第二气路；141-第二阀门；142-第三阀门；15-真空泵；151-分子泵；152-机械泵；16-压力传感器；17-进气气路；171-进气开关电磁阀；172-进气针阀。
具体实施方式
19.下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。本领域技术人员可以根据需要对其作出调整，以便适应具体的应用场合。
20.需要说明的是，在本发明的描述中，术语“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
21.此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语
ꢀ“
连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是
直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，还可以是电连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
22.下面对本发明的具体实施方式进行描述。
23.首先参阅图1，本发明的物理吸附仪1包括样品管11、外气室13、真空泵15、压力传感器16和控制器（图中未示出），在样品管11和外气室13之间设置有第一气路12，第一气路12上设置有第一阀门121，真空泵15包括机械泵152和分子泵151，在外气室13和机械泵152之间设置有三条第二气路14，每条第二气路14上设置有一个第二阀门141，除包含分子泵151的一条第二气路14外，在其他两条第二气路14上分别设置有一个第三阀门142，第一阀门121和第二阀门141为开关电磁阀，第三阀门142为针阀，在外气室13的外侧还设置有压力传感器16，压力传感器16与控制器通讯连接，第一阀门121和第二阀门141与控制器通讯连接。
24.在采用上述实施方式的情况下，在抽真空的过程中，控制器首先根据被测样品的密度设定好控制第一阀门121和三个第二阀门141的压力区间，然后根据测试样品的密度设定两个第三阀门142的开度，接着开启真空泵15，随着真空泵15的抽气进程的进行，控制器能够根据压力传感器16获取到的外气室13的压力数据对第一阀门121和三个第二阀门141的开闭状态进行控制，由于随着抽真空阶段的持续进行，抽真空需要的吸力逐渐加大，控制器根据不同的抽气阶段打开不同数量的第二阀门141，进而实现外气室13在不同抽气阶段的压力，在外气室13内的压力达到预设值后，控制器打开第一阀门121对样品管11进行抽气，然后进入下一个阶段，直到完成对样品管11中样品的抽真空处理。
25.上述实施方式的优点在于，由于提前根据样品的密度设置了两个第三阀门142的开度，同时在包含分子泵151的第二气路14上不设置第三阀门142，保证了每条第二气路14在第二阀门141打开后的抽气强度刚好处于该抽气阶段不会把样品抽飞的最大抽气强度，在能够不把样品抽飞的前提下提高了抽真空的效率，节省了时间，同时采用阶段性抽气的方式并利用外气室13提供的缓冲作用，进一步为样品不被抽飞提供了保障，解决了现有的物理吸附仪1在进行抽真空处理时，由于面对不同密度的测试材料时的真空抽取强度无法适应性调整，导致可能出现将测试材料抽入仪器管路内部，对仪器的正常使用产生不良影响的问题。
26.针对现有的问题以及上述提到的本发明的物理吸附仪1的具体结构，本发明还提出了一种物理吸附仪1的控制方法，下面对控制方法进行介绍。
27.如图2所示，在本发明的物理吸附仪1的控制方法的第一种实施方式中，控制方法包括：s01、根据测试样品的密度设定控制第一阀门121和第二阀门141的压力区间；s02、根据测试样品的密度设定第三阀门142的开度；s03、根据压力传感器16获取到的压力数据控制第一阀门121和第二阀门141的开闭。
28.步骤s03进一步包括：s031、当外气室13的压力大于设定压力时，打开至少一个第二阀门141，延时第一设定时间，关闭第二阀门141，打开第一阀门121，延时第二设定时间；s032、当外气室13的压力小于设定压力时，同时打开第一阀门121和至少一个第二
阀门141。
29.在采用上述实施方式的情况下，首先根据测试样品的密度确定的测试样品的类型，由于不同类型的测试样品被抽飞时的压力值不同，因此根据测试样品的类型设定控制第一阀门121和第二阀门141开闭的压力区间以及第三阀门142的开度，设定完成后根据压力传感器16获取到的外气室13的压力值对第一阀门121和第二阀门141的开闭状态进行控制，具体地，当外气室13的压力大于第二阀门141的设定压力时，至少打开一个第二阀门141对外气室13进行抽真空处理，每次抽取时间达到第一设定时间第一设定时间为较短的时间比如200毫秒后关闭第二阀门141并且打开第一阀门121，延时第二设定时间第二设定时间为相对较长的时间比如10秒，如此循环往复直到外气室13的压力小于设定压力，当外气室13的压力小于设定压力时，同时打开第一阀门121和至少一个第二阀门141，直到完成对样品管11中样品的抽真空处理。
30.关于上述步骤“s031”中的第一设定时间，由于抽真空前期单次压力变化量过大会有很大可能出现抽飞的情况，因此将第一设定时间设置为相对较短的200毫秒，避免了抽真空前期单次压力变化量过大进而导致测试样品被抽飞的现象，另外，关于第二设定时间设置为相对较长的10秒是因为第二设定时间的目的是通过较长的时间使外气室13和样品管11内的压差尽可能的降为零，当然，第二设定时间也不宜过长，从而降低了物理吸附仪1抽真空的效率。
31.关于步骤“s032”中同时打开第一阀门121和至少一个第二阀门141是因为随着抽真空进行到后程，真空抽取的难度愈发加大，仅靠外气室13与样品管11之间的静态压差已经不足以继续实现对样品管11的抽真空处理，因此，需要将第一阀门121和至少一个第二阀门141同时打开使真空泵15直接抽取样品管11内的空气，从而实现对样品管11中样品的抽真空处理，另外，由于抽真空后程样品管11与外部的压差不会出现太大的变化，因此，用真空泵15直接抽取也不会出现将样品抽飞的现象。
32.如图3所示，在本发明的物理吸附仪1的控制方法的第二种实施方式中，控制方法包括：s001、根据测试样品的密度设定控制第一阀门121和第二阀门141的压力区间以及每个第二阀门141的开度；s002、根据压力传感器16获取到的压力数据控制第一阀门121和第二阀门141的开闭；步骤“s002”进一步包括：s0021、当外气室13的压力大于设定压力时，将至少一个第二阀门141打开到对应的开度，延时第一设定时间，关闭第二阀门141，打开第一阀门121，延时第二设定时间；s0022、当外气室13的压力小于设定压力时，打开第一阀门121，并将至少一个第二阀门141打开到对应的开度。
33.在采用上述实施方式的情况下，首先根据测试样品的密度确定的测试样品的类型，由于不同类型的测试样品被抽飞时的压力值不同，因此根据测试样品的类型设定控制第一阀门121和第二阀门141开闭的压力区间以及每个第二阀门141的开度，设定完成后根据压力传感器16获取到的外气室13的压力值对第一阀门121和第二阀门141的开闭状态进行控制，具体地，当外气室13的压力大于第二阀门141的设定压力时，将至少一个第二阀门
141打开到对应的开度对外气室13进行抽真空处理，每次抽取时间达到第一设定时间第一设定时间为较短的时间比如200毫秒后关闭第二阀门141并且打开第一阀门121，延时第二设定时间第二设定时间为相对较长的时间比如10秒，如此循环往复直到外气室13的压力小于设定压力，当外气室13的压力小于设定压力时，打开第一阀门121，并将至少一个第二阀门141打开到对应的开度。
34.相比于第一种实施方式，在本发明的物理吸附仪1的控制方法的第二种实施方式中，将原有的第三阀门142去掉并且将第二阀门141改为了可以调整开度的电磁阀，减少了零件数量，降低了成本，同时也减少了实际使用时的操作步骤，提升了用户的使用体验，另外，关于本实施方式中步骤“s0021”中关于第一设定时间和第二设定时间的设置依据以及步骤“s0022”的设计思路与第一种实施方式中的“s032”相同，在此不再赘述。
35.上述已经把本发明的具体实施方式介绍完，接下来对本发明的一些优选的实施方式进行介绍。
36.关于机械泵152和分子泵151的设置方式，本领域的技术人员能够理解的是，由于抽真空前期并不需要多强的抽取强度，因此用机械泵152作为抽真空前半程的动力来源比较合适，随着抽真空进程的推进，后半程的真空抽取愈发加大，因此在一条第二气路14上设置分子泵151能够保证样品管11真空抽取的真空度。
37.另外，在本发明的另一种实施方式中，上述真空泵15只包含机械泵152，不包含分子泵151，本实施方式的运行逻辑与上述包含分子泵151和机械泵152的实施方式的运行逻辑基本相同，在此不再赘述。
38.上述实施方式的优点在于，机械泵152由于较为常见且相对来说价格较低，并且，在面对部分测试样品时，机械泵152的抽气强度即可满足样品测试的需要，因此，本实施方式可以降低物理吸附仪1的生产成本和维护成本。
39.在一种优选的实施方式中，样品管卡头111的位置设置有滤芯。
40.上述实施方式的优点在于，为了避免由于设备运行故障或者操作人员操作失误等引发的抽取强度与测试样品的类型不匹配，进而导致测试样品被抽飞的情况发生，本实施方式中在样品管卡头111的位置设置了滤芯，这样一来，即使有上述意外情况的出现，滤芯也会使测试样品停留在样品管11内，不会使样品进入仪器管路造成对仪器损坏。
41.在一种优选的实施方式中，外气室13还连接有进气气路17，进气气路17上设置有进气开关电磁阀171和进气针阀172，或者设置有开度可调电磁阀，控制器还能够根据压力传感器16获取到的压力数据控制进气开关电磁阀171的开闭或开度可调电磁阀的开度。
42.在采用上述实施方式的情况下，进气开关电磁阀171处于关闭状态，当物理吸附仪1完成真空抽取的步骤后，控制器会将进气气路17的进气开关电磁阀171和第一阀门121打开，此时进气气路17中的气体经过外气室13进入样品管11内并在样品上附着，从而实现物理吸附。
43.本领域技术人员可以理解，上述物理吸附仪还包括一些其他公知结构，例如处理器、控制器、存储器等，其中，存储器包括但不限于随机存储器、闪存、只读存储器、可编程只读存储器、易失性存储器、非易失性存储器、串行存储器、并行存储器或寄存器等，处理器包括但不限于cpld/fpga、dsp、arm处理器、mips处理器等。为了不必要地模糊本公开的实施例，这些公知的结构未在附图中示出。
44.上述实施例中虽然将各个步骤按照上述先后次序的方式进行了描述，但是本领域技术人员可以理解，为了实现本实施例的效果，不同的步骤之间不必按照这样的次序执行，其可以同时(并行)执行或以颠倒的次序执行，例如步骤“s01”和步骤“s02”，虽然“s01”排在了“s02”的前面，但是这不是绝对的，本领域的技术人员可以将“s01”和“s02”的执行顺序进行调换，或者将“s01”和“s02”并行执行，这些简单的变化都在本发明的保护范围之内。
45.至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征作出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种物理吸附仪，其特征在于，所述物理吸附仪包括样品管、外气室、真空泵、压力传感器和控制器；所述样品管与所述外气室之间设置有第一气路；所述外气室与所述真空泵之间设置有至少两条第二气路；所述第一气路上设置有第一阀门；每条所述第二气路上设置有一个第二阀门；所述压力传感器与所述外气室连通，所述控制器能够根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述第一阀门和所述第二阀门的开闭状态。2.根据权利要求1所述的物理吸附仪，其特征在于，所述第一阀门和每个所述第二阀门均为开关电磁阀，所述真空泵为机械泵；除一条所述第二气路外，每条所述第二气路上还设置有第三阀门；所述第三阀门为针阀。3.根据权利要求1所述的物理吸附仪，其特征在于，所述第一阀门为开关电磁阀，每个所述第二阀门均为开度可调电磁阀。4.根据权利要求1所述的物理吸附仪，其特征在于，所述第一阀门和每个所述第二阀门均为开关电磁阀，所述真空泵为机械泵，并且一条所述第二气路上还设置有分子泵；除设置分子泵的所述第二气路外，每条所述第二气路上还设置有第三阀门；所述第三阀门为针阀。5.根据权利要求1至4中任一项所述的物理吸附仪，其特征在于，所述样品管上部的卡头位置设置有滤芯。6.根据权利要求1至4中任一项所述的物理吸附仪，其特征在于，所述外气室还连接有进气气路；所述进气气路上设置有进气开关电磁阀和进气针阀，或者设置有开度可调电磁阀；所述控制器还能够根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述进气开关电磁阀的开闭或所述开度可调电磁阀的开度。7.一种权利要求2或4所述的物理吸附仪的控制方法，其特征在于，所述控制方法包括：根据测试样品的密度设定控制所述第一阀门和所述第二阀门的压力区间；根据测试样品的密度设定所述第三阀门的开度；根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述第一阀门和所述第二阀门的开闭。8.根据权利要求7所述的物理吸附仪的控制方法，其特征在于，步骤“根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述第一阀门和所述第二阀门的开闭”进一步包括：当所述外气室的压力大于设定压力时，打开至少一个所述第二阀门，延时第一设定时间，关闭所述第二阀门，打开所述第一阀门，延时第二设定时间；并且/或者当所述外气室的压力小于所述设定压力时，同时打开所述第一阀门和至少一个所述第二阀门。9.一种权利要求3所述的物理吸附仪的控制方法，其特征在于，所述控制方法包括：根据测试样品的密度设定控制所述第一阀门和所述第二阀门的压力区间以及每个所述第二阀门的开度；根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述第一阀门和所述第二阀门的开闭。
10.根据权利要求9所述的物理吸附仪的控制方法，其特征在于，步骤“根据所述压力传感器获取到的压力数据控制所述第一阀门和所述第二阀门的开闭”进一步包括：当所述外气室的压力大于设定压力时，将至少一个所述第二阀门打开到对应的开度，延时第一设定时间，关闭所述第二阀门，打开所述第一阀门，延时第二设定时间；并且/或者当所述外气室的压力小于所述设定压力时，打开所述第一阀门，并将至少一个所述第二阀门打开到对应的开度。

技术总结

本发明涉及物理吸附仪领域，具体提供一种物理吸附仪及其控制方法，旨在解决现有的物理吸附仪在进行抽真空处理时，面对不同密度的测试材料时的真空抽取速度无法适应性调整，导致将测试材料抽入仪器管路内部，对仪器的正常使用产生不良影响的问题。为此，本发明的物理吸附仪包括样品管、外气室、真空泵、压力传感器和控制器，样品管与外气室之间设置有第一气路，外气室与真空泵之间设置有至少两条第二气路，第一气路上设置有第一阀门，每条第二气路上设置有一个第二阀门，压力传感器与外气室连通，控制器能够根据压力传感器获取到的压力数据控制第一阀门和第二阀门的开闭状态，从而针对不同材料实现真空速度的合理调整，避免材料进入仪器管路内部。入仪器管路内部。入仪器管路内部。