一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶及其制备方法与流程

1.本发明属于电子材料领域，具体涉及一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶及其制备方法。

背景技术：

2.随着现代社会不断的进步发展，尤其是5g技术的快速发展，电子科技产品的应用也变的普遍起来。电子科技产品如电脑、电视、通讯设备等都会向外产生一定的电磁波，这对其他电子产品甚至人类都会产生一定的不良影响，同时电子科技产品自身也会受到电磁波的干扰，这就要求他们需要具有一定的电磁屏蔽能力。对于电磁屏蔽能力的好坏，可以根据日本学者的经验公式判断出来：
3.se＝50+(logρ
β
f)-1+1.7t(f/ρ
β
)
1/2
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(1)
4.其中，公式中的se代表了电磁屏蔽能力，ρ
β
代表了体积电阻率，f代表了电磁波的频率，而t代表了被屏蔽物体的厚度。从上述经验公式中可以看出，在电磁波频率f和被屏蔽物体厚度t一定时，要想具有较高的电磁屏蔽能力，就需要导电硅橡胶材料自身具有较小的体积电阻率和较高的电导率，这样才会具有较强的反射能力。所以，在需要电磁屏蔽能力高的电子科技产品中就要用到高导电性硅橡胶。
5.未来，5g通信建设速率和数量的不断地增加，以及处理频段的复杂化，自身产生的电磁信号和热量均显著增加，推动更多的电磁屏蔽与导热产品的需求；此外，5g技术的成熟有望推动智能可穿戴、vr/ar、智能驾驶汽车等新兴智能终端的兴起，进而为电磁屏蔽与导热带来更丰富的应用领域。
6.5g技术的不断普及及电子产品的功率越来越大，电子产品在工作过程中释放的热量也越来越高，传统的散热手段的散热效果并不理想，特别是电子元器件与外壳间存在空隙的电子产品，热量较难散发，工作时间长时会导致电子元器件的温度越来越高，从而导致电子元器件的损坏。市面上大多数灌封胶产品的流动性和导热系数较难两者兼顾，其中流动性好的产品，导热系数较差，导热系数达到要求的产品，其流动性较差，对于元器件之间的缝隙较难起到很好的填充效果，导致热量较难散发。申请号为202011578356.5的中国发明专利申请，披露了一种高导电高导热的灌封胶的制备方法，其灌封胶体系为单组份加成型灌封胶，产品在运输及保存的条件极其困难，难以大幅推广使用，且其导热系数最高只有2.1w/m.k，对于大功率器材的5g设备来说，实际使用过程中还较难满足设备的散热需求。

技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶，兼顾优异的流动性、导电率和散热性能，可以灌封到电子元器件之间的极小缝隙，以使热量及时散发。
8.实现上述目的包括如下技术方案。
9.一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶，所述双组分有机硅灌封胶包括a组分和b组分；
1000mpa.s，乙烯基质量比含量为0.1％-0.4％的a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或多种的混合物。
37.在其中一些实施例中，所述抑制剂包括1-乙炔基-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-乙炔基-3-醇、3,7,11-三甲基-1-十二炔基-3-醇中的一种或组合；和/或，
38.所述催化剂包括铂乙烯基硅氧烷、铂-炔烃基螯合物、氯铂酸中的一种或组合，铂含量为1000-5000ppm。
39.在其中一些实施例中，所述a组分和所述b组分的质量比为0.5～2:1。
40.一种基于如上所述双组分有机硅灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
41.将a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷、改性金属粉体加入搅拌机内，在100℃～150℃条件下脱水搅拌1.5～4小时，制作成基料；
42.取制得的基料冷却至室温，依次加入含氢硅油交联剂、扩链剂、抑制剂，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得a组分；
43.取制得的基料冷却至室温，加入催化剂，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得b组分；
44.取制得的a组分和b组分混合均匀，真空脱泡，得到有机硅灌封胶。
45.本发明所提供的技术方案具有以下的优点及效果：
46.本发明中，双组分高散热高导电有机硅灌封胶通过对金属粉体的表面活性进行改性得到改性金属粉体，使得其在灌封胶体系中得到更好的分散效果，可以大量填充到灌封胶体系中却又不会影响胶体本身的流动性，因此具有优异的流动性、导电率和散热效果，可以灌封到电子元器件之间极小的缝隙，有效避免由于缝隙的存在而导致热量不能及时散发的问题。特别是改性金属粉体搭配使用，具体根据平均粒径大小不同按照一定的比例及种类搭配，比改性金属粉体单独添加效果更优，这是由于改性金属粉体搭配使用可以进一步有效地缩小粉体粒子与粒子之间的空隙，进一步降低电子元器件之间的缝隙，从而更好地起到导热及导电效果，其导热系数可以达到7w/m.k以上，体积电阻低于2.5ω.cm。
具体实施方式
47.下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
48.除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
49.本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
50.在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a和b，单独存在b这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
51.下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
52.以下为具体实施例。
53.实施例1
54.一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶，通过以下方法制备得到：
55.(1)将粒径为5μm、粒径为10μm的金属铜粉200份各自在室温条件下于混炼机中与六甲基二硅氮烷40份及去离子水20份充分混合，然后把温度提高到150℃继续混合2h得到改性金属铜粉、改性金属铜粉；
56.(2)将粘度为100mpa.s，乙烯基含量为0.3％的a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷100份、步骤(1)制得的粒径为5μm的改性金属铜粉100份，制得的粒径为10μm的改性金属铜粉200份加入搅拌机内，在120℃条件下脱水搅拌2小时，制作成基料；
57.(3)取步骤(2)制得的基料100份，冷却至室温，依次加入质量百分比的含氢量为0.36％的含氢硅油交联剂8份、质量百分比的端含氢量为0.05％的扩链剂1.0份、抑制剂为1-乙炔基-环己醇0.05份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得a组分；
58.(4)取步骤(2)制得的基料100份，冷却至室温，加入催化剂为铂-炔烃基螯合物，铂含量3000ppm 0.5份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得b组分。
59.实施例2
60.一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶，通过以下方法制备得到：
61.(1)将粒径为10μm的金属铜粉200份、粒径为10μm的金属铝粉200份各自在室温条件下于混炼机中与六甲基二硅氮烷40份及去离子水20份充分混合，然后把温度提高到150℃继续混合2h得到改性金属铜粉、改性金属铝粉；
62.(2)将粘度为500mpa.s，乙烯基含量为0.4％的a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷100份、步骤(1)制得的改性金属铜粉100份，改性金属铝粉200份加入搅拌机内，在120℃条件下脱水搅拌2小时，制作成基料；
63.(3)取步骤(2)制得的基料100份，冷却至室温，依次加入质量百分比的含氢量为0.36％的含氢硅油交联剂8份、质量百分比的端含氢量为0.05％的扩链剂1.0份、抑制剂为1-乙炔基-环己醇0.05份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得a组分；
64.(4)取步骤(2)制得的基料100份，冷却至室温，加入催化剂为铂-炔烃基螯合物，铂含量3000ppm 0.5份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得b组分。
65.实施例3
66.一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶，通过以下方法制备得到：
67.(1)将粒径为5μm的金属铜粉400份在室温条件下于混炼机中与六甲基二硅氮烷80份及去离子水40份充分混合，然后把温度提高到150℃继续混合2h得到改性金属铜粉；
68.(2)将粘度为1000mpa.s，乙烯基含量为0.3％的a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷100份、步骤(1)制得的改性金属铜粉300份加入搅拌机内，在120℃条件下脱水搅拌2小时，制作成基料；
69.(3)取步骤(2)制得的基料100份，冷却至室温，依次加入质量百分比的含氢量为0.36％的含氢硅油交联剂12份、质量百分比的端含氢量为0.05％的扩链剂1.5份、抑制剂为1-乙炔基-环己醇0.08份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得a组分；
70.(4)取步骤(2)制得的基料100份，冷却至室温，加入催化剂为铂-炔烃基螯合物，铂含量3000ppm 1.0份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得b组分。
71.实施例4
72.一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶，通过以下方法制备得到：
73.(1)将粒径为10μm的金属铝粉400份在室温条件下于混炼机中与六甲基二硅氮烷80份及去离子水40份充分混合，然后把温度提高到150℃继续混合2h得到改性金属铝粉；
74.(2)将粘度为300mpa.s，乙烯基含量为0.3％的a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷100份、步骤(1)制得的改性金属铝粉300份加入搅拌机内，在120℃条件下脱水搅拌2小时，制作成基料；
75.(3)取步骤(2)制得的基料100份，冷却至室温，依次加入质量百分比的含氢量为0.50％的含氢硅油交联剂12份、质量百分比的端含氢量为0.07％的扩链剂1.5份、抑制剂为3,5-二甲基-1-乙炔基-3-醇0.08份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得a组分；
76.(4)取步骤(2)制得的基料100份，冷却至室温，加入催化剂为铂乙烯基硅氧烷，铂含量3500ppm 1.0份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得b组分。
77.实施例5
78.一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶，通过以下方法制备得到：
79.(1)将粒径为5μm、粒径为10μm的金属铜粉200份各自在室温条件下于混炼机中与六甲基二硅氮烷40份及去离子水20份充分混合，然后把温度提高到150℃继续混合2h得到改性金属铜粉、改性金属铜粉；
80.(2)将粘度为100mpa.s，乙烯基含量为0.3％的a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷100份、步骤(1)制得的粒径为5μm的改性金属铜粉25份，粒径为10μm的改性金属铜粉25份加入搅拌机内，在120℃条件下脱水搅拌2小时，制作成基料；
81.(3)取步骤(2)制得的基料100份，冷却至室温，依次加入质量百分比的含氢量为0.36％的含氢硅油交联剂16份、质量百分比的端含氢量为0.05％的扩链剂4.0份、抑制剂为1-乙炔基-环己醇0.15份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得a组分；
82.(4)取步骤(2)制得的基料100份，冷却至室温，加入催化剂为铂-炔烃基螯合物，铂含量3000ppm 0.5份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得b组分。
83.对比例1
84.一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶，通过以下方法制备得到：
85.(1)将粘度为100mpa.s，乙烯基含量为0.3％的a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，粒径5μm没有改性过的金属铜粉100份，粒径为10μm没有改性过的金属铜粉200份加入搅拌机内加入搅拌机内加入搅拌机内，在120℃条件下脱水搅拌2小时，制作成基料；
86.(2)取步骤(1)制得的基料100份，冷却至室温，依次加入质量百分比的含氢量为0.36％的含氢硅油交联剂8份、质量百分比的端含氢量为0.05％的扩链剂1.0份、抑制剂为1-乙炔基-环己醇0.05份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得a组分；
87.(3)取步骤(1)制得的基料100份，冷却至室温，加入催化剂为铂-炔烃基螯合物，铂含量3000ppm 0.5份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得b组分。
88.对比例2
89.一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶，通过以下方法制备得到：
90.(1)将粘度为300mpa.s，乙烯基含量为0.3％的a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷100份、粒径为10μm的没有改性过的铝粉300份,在120℃条件下脱水搅拌2小时，制作成基料；
91.(2)取步骤(1)制得的基料100份，冷却至室温，依次加入质量百分比的含氢量为0.50％的含氢硅油交联剂12份、质量百分比的端含氢量为0.07％的扩链剂1.0份、抑制剂为1-乙炔基-环己醇0.08份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得a组分；
92.(3)取步骤(1)制得的基料100份，冷却至室温，加入催化剂为铂-炔烃基螯合物，铂含量3500ppm1.0份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得b组分；
93.对比例3
94.一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶，通过以下方法制备得到：
95.(1)将粘度为500mpa.s，乙烯基含量为0.4％的a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷100份、粒径为10μm的没有改性过的金属铜粉100份，粒径为10μm的没有改性过的金属铝粉200份加入搅拌机内,在120℃条件下脱水搅拌2小时，制作成基料；
96.(2)取步骤(1)制得的基料100份，冷却至室温，依次加入质量百分比的含氢量为0.36％的含氢硅油交联剂8份、质量百分比的端含氢量为0.05％的扩链剂1.0份、抑制剂为1-乙炔基-环己醇0.05份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得a组分；
97.(3)取步骤(1)制得的基料100份，冷却至室温，加入催化剂为铂-炔烃基螯合物，铂含量3000ppm 0.5份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得b组分；
98.对比例4
99.一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶，通过以下方法制备得到：
100.(1)将粒径为5μm、粒径为10μm的金属铜粉200份各自在室温条件下于混炼机中与硬脂酸40份充分混合，然后把温度提高到150℃继续混合2h得到改性金属铜粉、改性金属铜粉；
101.(2)将粘度为100mpa.s，乙烯基含量为0.3％的a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷100份、步骤(1)制得的粒径为5μm的改性金属铜粉100份，粒径为10μm的改性金属铜粉200份加入搅拌机内，在120℃条件下脱水搅拌2小时，制作成基料；
102.(3)取步骤(2)制得的基料100份，冷却至室温，依次加入质量百分比的含氢量为0.36％的含氢硅油交联剂8份、质量百分比的端含氢量为0.05％的扩链剂1.0份、抑制剂为1-乙炔基-环己醇0.05份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得a组分；
103.(4)取步骤(2)制得的基料100份，冷却至室温，加入催化剂为铂-炔烃基螯合物，铂含量3000ppm 0.5份，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得b组分。
104.各实施例及对比例产品综合性能测试
105.将上述各实施例及对比例按照质量比1：1混合均匀，并在真空条件下脱除气泡，按照国标gb/t 13354的测试方法测试其混合后粘度；待其完全固化后，按照国标gb/t 1692-2008的测试方法测试各试样在室温条件下体积电阻；按照国际标准iso22007-2-2015的测试方法测试各试样的导热系数。
106.表1为实施例1-4及对比例1-3所制得的有机硅灌封胶在室温条件下混合粘度及体积电阻率的对比表：
107.表1
[0108][0109]
由表1的数据可以看出，实施例1-4所制得的有机硅灌封胶通过添加改性金属粉体，因此具有优异的流动性、导电性及导热性。进一步地，由实施例1-4中所制得的有机硅灌封胶数据对比可发现，改性金属粉体搭配添加，具体根据平均粒径大小不同按照一定的比例及种类搭配，比改性金属粉体单独添加效果更优，更好地起到导热及导电效果。实施例5制备得到的有机硅灌封胶与实施例1相比，流动性稍差、导电性及导热性不及实施例1。
[0110]
对比例1与实施例1的区别是没有对金属铜粉改性过，其黏度明显变高，流动性差，且导电性跟导热性能也比实施例1的要低。
[0111]
对比例2与实施例4的区别是没有对金属铝改性过，其黏度明显变高，流动性差，且导电性跟导热性能也比实施例1的较低一些。
[0112]
对比例3与实施例2的区别是没有对金属铜粉、金属铝粉改性过，其黏度明显变高，流动性差，且导电性跟导热性能也比实施例1的要低。
[0113]
对比例4与实施例1的区别是采用硬脂酸对金属铜粉进行改性，与实施例1相比，粘度达到了20000以上，远比使用六甲基二硅氮烷改性金属粉体作为填料的高。
[0114]
由此可知，对比文件1-3添加的金属粉体是没有经过改性处理的，由数据可以看出，添加没有经过改性处理的金属粉体制备的有机硅灌封胶，其粘度很高，流动性差，且导电性跟导热性能也比实施例1、2、4的要低。
[0115]
采用六甲基二硅氮烷对金属粉体改性后，制得的有机硅灌封胶可以兼具优异的流动性、导电率和散热效果，而对比文件4通过硬脂酸对金属粉体改性后，虽然具有较好的导电性和散热效果，但其粘度远比使用六甲基二硅氮烷改性金属粉体作为填料的高，较难灌封到电子元器件之间极小的缝隙，从而容易存在因为缝隙的存在而导致热量不能及时散发的问题。
[0116]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0117]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

技术特征：

1.一种双组分高散热高导电有机硅灌封胶，其特征在于，所述双组分有机硅灌封胶包括a组分和b组分；所述a组分包括以下重量份数的组分：所述b组分包括以下重量份数的组分：基料
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100份催化剂
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0.5-5份其中，a组分、b组分的所述基料包括以下重量份数的组分：a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷
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100份改性金属粉体
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50-300份所述改性金属粉体由六甲基二硅氮烷对金属粉体改性得到。2.如权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述a组分包括以下重量份数的组分：所述b组分包括以下重量份数的组分：基料
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100份催化剂
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0.5-3份其中，a组分、b组分的所述基料包括以下重量份数的组分：a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷
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100份改性金属粉体
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100-300份。3.如权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述金属粉体选自铜粉、铝粉、银粉、镍粉和铁粉中的一种或多种；优选地，所述金属粉体的粒径为5μm～25μm。4.如权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述金属粉体与所述六甲基二硅氮烷的质量比为3.2～8:1；优选地，所述金属粉体与所述六甲基二硅氮烷的质量比为4～6:1。5.如权利要求1-4任一项所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述改性金属粉体的制备方法包括如下步骤：将所述金属粉体与所述六甲基二硅氮烷以及适量水混合均匀，然后在140℃-160℃的温度下继续混合1h～3h，得到所述改性金属粉体；优选地，所述金属粉体与水的质量比为8～12:1。
6.如权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述含氢硅油交联剂包括支链型含氢硅油，含氢量的质量百分比为0.36％-0.56％；和/或，所述扩链剂包括端含氢硅油，含氢量的质量百分比为0.05％-0.1％。7.如权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷为粘度为50-1000mpa.s，乙烯基质量比含量为0.1％-0.4％的a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或多种的混合物。8.如权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述抑制剂包括1-乙炔基-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-乙炔基-3-醇、3,7,11-三甲基-1-十二炔基-3-醇中的一种或组合；和/或，所述催化剂包括铂乙烯基硅氧烷、铂-炔烃基螯合物、氯铂酸中的一种或组合，铂含量为1000-5000ppm。9.如权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于，所述a组分和所述b组分的质量比为0.5～2:1。10.一种基于权利要求1至9任一项所述双组分有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷、改性金属粉体加入搅拌机内，在100℃～150℃条件下脱水搅拌1.5～4小时，制作成基料；取制得的基料冷却至室温，依次加入含氢硅油交联剂、扩链剂、抑制剂，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得a组分；取制得的基料冷却至室温，加入催化剂，在搅拌机内搅拌均匀，真空脱泡，制得b组分；取制得的a组分和b组分混合均匀，真空脱泡，得到有机硅灌封胶。

技术总结

本发明公开了一种双组分有机硅灌封胶及其制备方法，该双组分有机硅灌封胶包括质量比为1:1的A组分和B组分；A组分包括以下重量份数的组分：基料100份、含氢硅油交联剂5-20份、扩链剂0.5-5份、抑制剂0.01-0.2份；B组分包括以下重量份数的组分：基料100份、催化剂0.5-5份；其中，A组分、B组分的基料包括以下重量份数的组分：a,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷100份、改性金属粉体50-300份；改性金属粉体由金属粉体、六甲基二硅氮烷及去离子水反应得到。该双组分有机硅灌封胶具有优异的流动性、导电率和散热效果，有效避免热量不能及时散发的问题。有效避免热量不能及时散发的问题。