水中悬浮物实验操作步骤（重量法）
1 适用范围
2 定义
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103—105℃烘干至恒重的固体物质。 3 试剂
4 仪器
4.1玻璃砂芯过滤装置，规格：1000ml。
4.2 CN-CA微孔滤膜：孔径0.45µm，直径50mm。
4.3真空泵，抽气速率：7.2m3/h，极限真空：5Pa。或其它类型的抽气泵：流量控制在80—90L/min。
4.4称量瓶：30╳60mm。
4.5烘箱：可控制恒温在103—105℃。
4.6干燥器。
4.7内衣生产无齿扁嘴镊子。
4.8白磁盘。
4.9白纱线手套。
4.10冰箱。
5 采样及样品贮存
5.1采样
所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗，在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三次，然后，采集具有代表性的水样300—500ml。盖严瓶塞。
注：漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物，应从水样中除去。
5.2样品贮存
采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冰箱中，但最长不得超过七天。
注：样品不得加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。
6 步骤
6.1滤膜准备（前处理）
6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡跨网传输24小时，并更换1—2次蒸馏水。
6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。
6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以50—60秒为宜）。
6.1.4卸下固定夹子和漏斗，再用扁嘴无齿镊子小心夹取滤膜置于编了号的称量瓶内，盖好瓶盖（可露出小缝隙）。
6.1.5将称量瓶连同滤膜一并移入103—105℃的烘箱中烘干60分钟后取出，置于干燥器内冷却至时温，称其重量；再移入烘箱中烘干30分钟后取出，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差值≤0.2mg为止。
6.2样品测定
6.2.1用蒸馏水冲洗经自来水洗涤后的抽滤装置。
6.2.2用扁嘴无齿镊子小心从恒重的称量瓶内夹取滤膜正确放于滤膜托盘上，再用蒸馏水简单湿润滤膜后，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。
6.2.3量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内，启动真空泵进行抽吸过滤。
当水分全部通过滤膜后，再用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次，倾入漏斗过滤。然后，再
以每次约10 ml蒸馏水连续洗涤漏斗内壁三次，继续吸滤至近干状态。
6.2.4停止抽滤后，小心卸下固定夹子和漏斗，用扁嘴无齿镊子仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶内，盖好瓶盖（可露出小缝隙）。
6.2.5将称量瓶连同滤膜样品摆放在白磁盘中，移入103—105短期负荷预测℃的烘箱中烘干60分钟后取出，置于干燥器内冷却至时温，称其重量；再移入烘箱中烘干60分钟后取出，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差值≤0.4mg为止。
7 计算
悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：
（A—B）╳ 106
C = ——————
V
式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L；
A——悬浮物+滤膜与称量瓶重量，g；
B——滤膜与称量瓶重量，g；
V——试样体积，ml。
化学需氧量的测定（重铬酸钾法）
发布日期：2010-09-01 浏览次数：12754
一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾 一、原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器
1．500mL全玻璃回流装置。
2．加热装置(电炉)。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕瓶中。
3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法：
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜由黄经蓝绿至红褐即为终点。
C=(0.2500×10.00)/V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
五、测定步骤
1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，
从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿。如果溶液呈绿，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2．冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜由黄经蓝绿至红褐即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4．测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算
CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；
V——水样的体积(mL)；
8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
注意事项
1．使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量沉淀，并不影响测定。
2．水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表
水 样 体 积 拉线绝缘子(mL) | 0.25000mol/L K2Cr2O7溶液 （mL） | H2SO4-Ag2SO4 溶液 （mL） | HgSO4 (g) | [(NH4)2Fe(SO4)2] (mol/L) | 滴定前总体积 （mL） |
10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 | 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 | 15 30 45 60 75 | 0.2 0.4 0.6自动点火器 0.8 1.0 | 环保万能胶 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 | 70 140 210 280 350 |
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3．对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5．用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
6．CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
7．每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
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