EDTA测定硫酸镍含量

化学分析方案
硫酸镍样品的测定
1、20%HCl溶液
设原盐酸含量 X% ,需配制L mL目标20%的溶液
则取纯盐酸  (L×0.2)mL
  取浓盐酸  (L×0.2)/X%
  加水量    L-(L×0.2/X%)
雨水弃流井例:原盐酸浓度36.5%,现需配制100mL20%的盐酸溶液,则取浓盐酸:54.80mL;加水量:45.2mL。
dc-link先用烧杯装45.2mL水,然后带上防护手套,在通风橱中打开浓盐酸试剂瓶,用量筒称取54.8
mL,缓慢倒入已装水的烧杯中,边倒边搅拌,若烧杯过热则待稍微冷却后在进行盐酸的稀释,全部倒完后待冷却之后,放入细口瓶进行储存,贴上标签(备注试剂名称、浓度、配制日期、人员等)。
2、配制10% 氨水
配制 V2 mL10% 氨水,原溶液取V飘窗的制作1 mL,含量X%;
则V1=V2×10%/X%      V= V2-V1
例:配制100mL 10%的氨水,取V1 mL 25%氨水的体积
    V1=100×10%/25%=40mL
    V=(100-40)mL=60mL
步骤类似盐酸,操作时要带上口罩,氨水具有强挥发、刺激性。
3、配制NH3-NH4Cl缓冲溶液
取NH4Cl ,加水20mL,加浓氨水35mL,用水稀释至100mL,储存于塑料试剂瓶。
4、配制铬黑T指示剂  5g/L
称取铬黑T,加10mL三乙醇胺和90mL乙醇,配制溶液不宜久放,配置好的所有溶液需贴上标签,写上日期,学号,班级。
5、配制与标定: 
(1)乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.1mol/L) 
称取乙二胺四乙酸二钠盐40g,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
(2)乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.05mol/L) 
称取乙二胺四乙酸二钠盐20g,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
(3)乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.02mol/L)
称取乙二胺四乙酸二钠盐8g,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。 
标定: 
钢副框角码0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液,取于约800灼烧至恒重的基准氧 
化锌±,用少量水湿润,加2ml稀盐酸20%使其溶解,加 
水100ml,用10%氨水调至PH=7~8,加10ml氨—氯化铵(pH=10)及铬黑 
T指示剂,用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由紫 
变为纯蓝。同时做空白。 
计算: m 
C(EDTA)=---------------- 移动折叠屏风
(V1-V2)*0.08138 
C(EDTA)——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液量浓度 mol/L 
V1——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量 ml 
V2——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量 ml 
0.08138——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液1.000mol/L相当的 
以克表示的氧化锌的质量 
引出线
一、EDTA标准滴定溶液的标定[c(EDTA)=0.05mol/L]
(一)操作步骤
称取 于800±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO 两份(不得用去皮的方法,否则称量为零分),分别置于2只100mL的小烧杯中。各用少量水湿润,加20mL(20%)HCl溶解,分别移入两只250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
从容量瓶中移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液),加75mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用待标定的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫变为纯蓝。
每只容量瓶平行测定3次,同时做空白实验。以6次测定结果的平均值表示所标定的EDTA
标准滴定溶液的浓度。
(二)计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L。
式中m(ZnO)——基准物ZnO质量,g;
V(EDTA)——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V(空白)——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

本文发布于:2024-09-22 01:27:29,感谢您对本站的认可!

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