如何对半导体光催化剂进行Mott-Schottky测试、数据处理及分析?

如何对半导体光催化剂进⾏Mott-Schottky测试数据处理及分析?碳计算器
前⾔
Mott-Schottky 测试是利⽤电化学⼯作站对半导体材料进⾏电化学性能测试的⼀种常⽤⼿段。通过 Mott-Schottky 测试可以确定半导体的类型、电流密度以及平带电势,它与 UV-vis DRS 测试结合起来还可以计算出半导体的导带、价带位置。在光催化领域,催化剂氧化还原能⼒强弱与导带价带位置息息相关,导带越负,还原能⼒越强,价带越正,氧化能⼒越强。测得光催化剂的导带、价带位置,有利于后续的机理分析,还可以从理论上判断反应是否能够进⾏。因
此,Mott-Schottky 测试在关于光催化的⽂献中的越来越常见。本⽂分享下如何对半导体光催化剂进⾏ Mott-Schottky 测试以及对所得数据进⾏处理、分析,希望对⼤家有所帮助。
测试前准备
测试前,需要构建三电极体系,⼀般将涂覆有光催化剂的导电基底(常见的为 FTO 和 ITO)作为⼯作电极,铂丝或者铂⽚作为对电极,Ag/AgCl 或者 Hg/HgCl2 作为参⽐电极,电解液⼀般为 Na2SO4。当然,光催化剂体系不同,电极和电解液的选择可能有所不同,具体以相关参考⽂献为准。⼯作电极的详细制备过程在许多硕⼠、博⼠的⼤论⽂中有详细介绍,这⾥不再赘述。下⾯以⾠华 CHI 760 E 电化学⼯作站为例来讲述如何进⾏测试以及数据处理。
Mott-Schottky 测试操作步骤
⑴测开路电压
三电极体系搭建好后,进⾏ Mott-Schottky 测试前要先测得开路电压,然后根据开路电压设置电压扫描区间。具体操作:打开电化学测试软件,点击菜单栏 Setup,选择 Technique,继续选择 OCPT-Open Circuit Potential-Time,Run Time 时间长短随⾃⼰设置,其他参数不⽤改,待测出来的开路电压稳定下来(即测出来的是⼀条平⾏于 X 轴的波动很⼩的线),记下软件左下⾓给出的开路电压数据,如果左下⾓没显⽰数据,也可以点击菜单栏 Control,继续点击 Open Circuit Potential,也可以得到开路电压数据。
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⑵ Mott-Schottky测试
菜单栏 Setup→Technique→IMPE-Impedance-Potential,以开路电压为中⼼ 0.5-1 V 范围内设置起始电位和终⽌电位,振幅 Amplitude 结合⽂献设置,⼀般设为 0.01 V,频率 Frequency 保持 1000,其他参数不⽤改。
⑶数据导出与保存
因为测出来的数据为 log(Z)-Potential 数据,所以测试完成后需要对数据进⾏转换再导出。具体操作:循环水旁滤过滤器>车用暖风机
菜单栏 Graphics→Graph option→1/(Cs*Cs)-E,如下图所⽰:
⽂件原始格式为 bin 格式,要在 origin ⾥作图的话需要另外保存⼀份为 txt 格式,注意去除测试参数设
置等信息,如下图所⽰。
数据处理
⽤ origin 打开 txt 数据,直接点击⼯具栏⾥的 Import Single ASCII 导⼊数据或者点击File→Import→Single ASCII 导⼊数据。
要想得到⽂献中 Mott-Schottky 曲线还需要先通过公式计算得到 C 和 1/C2,公式:C=-1/(wZ’’)=-1/2πfZ’’,其中 f 为频率。
钕铁硼磁性材料Origin 中新增两列 F,G,选中 F 列,⿏标右键显⽰菜单→Set Column Values,输⼊公式即可得到电容 C 数据,如下图所⽰,同理可得 1/C2 数据,选中 A、G 列数据作图,即得到 Mott-Schottky 曲线。
数据分析
⑴半导体类型的判断
现在以⼀篇⽂献为例,对 M-S 曲线最长直线部分做切线,当切线斜率为正时,说明该半导体为 n 型半导体,下图 b 中MnCo2O4 为 n 型半导体;当切线斜率为负时,说明该半导体为 p 型半导体,下图 c 中CoO 为 p 型半导体。下图 d 中出现倒 V 字型,是因为测的是 CoO@MnCo2O4 复合物
▲图⽚来⾃于:
J. Zheng, Z. Lei, Incorporation of CoO nanoparticles in 3D marigold flower like hierarchical architecture MnCo2O4 for highly boosting solar light photo oxidation and reduction ability, Applied Catalysis B: Environmental 237 (2018) 1-8.
⑵半导体电流密度及导带、价带的计算
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半导体电流密度可以通过如下公式计算出来:
从公式中可以看出,计算出所作切线的斜率即可算出电流密度 N,通过在横坐标上的截距可以求得平带电势 EFB。对于n 型半导体⽽⾔,平带电位⽐导带电位正 0.1-0.3 V;对于 p 型半导体⽽⾔,平带电位⽐价带电位负 0.1-0.3 eV,由此可以算出半导体的导带或价带电位。同时,根据 UV-vis DRS 测得的禁带宽度 Eg 以及公式 Eg=EVB+ECB,可以算出另⼀个能带的电位值。

本文发布于:2024-09-23 14:23:43,感谢您对本站的认可!

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标签:数据   测试   半导体   电压
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