专论·综述
弹性体,2001212225,11(6):62～67
CHINA ELASTOMERICS
认证机构管理系统
收稿日期:2001207216
作者简介：孟季茹(1975-)，女，陕西富平人，西北工业大学材料学在读博士生。主要从事聚氨酯材料，高性能树脂基体及复合材料的研究，目前已发表论文30余篇。 浇注型聚氨酯弹性体改性研究的进展
孟季茹，梁国正，赵 磊
(
西北工业大学化工系，陕西西安 710072)
摘 要：对取代乙烯、乙烯基酯、环氧树脂等改性浇注型聚氨酯弹性体的研究成果、研究中存在的问题及其发展方向等进行了详细介绍。 关键词：浇注型聚氨酯弹性体；聚取代乙烯；乙烯基酯；环氧树脂；改性
中图分类号:TQ334.1 文献标识码:A 文章编号:100523174(2001)0620062206
浇注型聚氨酯弹性体是聚氨酯弹性体(PU R )三大加工类型中最为重要的一类，其用量占PU R 总量的60%[1]。虽然PU R 具有优良的综合性能，在实际中应用也较为广泛，但为改善其性能之不足，如对极性较弱材料的粘接性较差等，常常采用各种方法对其进行改性。有关此方面的研究报道较多，主要有：丙烯酸类改性浇注型PU R 、有机硅改性浇注型PU R 、环氧改性浇注型PU R 、取代乙烯/PU R 、乙烯基酯/PU R 等。而其
中又以有关浇注型PU R 互穿网络(IPN )及半互穿网络(SIPN )等方面的报道较多，特别是对PU R/聚取代乙烯类聚合物、PU R/乙烯基酯树脂(V ER )、PU R/EP 等形成的IPN 的研究甚是活 跃。
1 取代乙烯/PUR 、VER /PUR 体系
早在70年代Sperling 、Frisch 、Hourston 和Djomo 等就曾对PU R/甲基丙烯酸甲酯(MMA )
[2]
、PU R/聚苯乙烯(PS )
[3]
等IPN 的合
成、形态和力学性能等进行了研究，其中Sperling 等
[4]
还对蓖麻油作为一组分在加热下同步生成蓖麻油PU R/苯乙烯(St )及二乙烯基苯(DVB )共
聚物的IPN 进行了研究，随后Patel 等[5]又报道了蓖麻油与二元酸合成的聚酯与丙烯酰胺用过氧化苯甲酰(BPO )引发共聚生成不容的IPN 。
国内的谭培文等[6]在1984年就报道了在室温下同步合成蓖麻油PU R 取代乙烯共聚物组成的IPN 的条件及其产物的性能。他们[7]还利用蓖麻油、取代乙烯(St 、MMA 、丙烯腈AN )、TDI 、BPO 、二甲基苯胺(DMA )、DSTDL 等为原料研究
了蓖麻油PU R 和乙烯类聚合物IPN 材料的生成特点及其动态力学性能，认为取代乙烯游离基共聚的氧化还原引发剂组分BPO 或DMA 都能加速PU 网络的生成；反应温度在30℃以上时蓖麻油也能参与游离基共聚。并据蓖麻油不仅与TDI 反应生成PU 网络，而且也有小部分参与取代乙烯共聚物长枝链的形成;PU 网络的形成较长枝链的生成为快；生成PU R 网络时所放出的热促进取代乙烯与少量蓖麻油的双键共聚，最后生成的IPN 不溶于甲苯等现象断定生成的是接枝的半IPN ，而不是单纯的半IPN 。动态力学研究指出，包含PS 或PMMA 的这种IPN 呈现2个Tg ，而只包含PAN 的仅一个Tg ，说明后一IPN 中相容性好，有较多的分子混合。随着PU 与聚取代乙烯的比例减少,2个Tg 间的差距减少，而较高温度的Tg 随取代乙烯共聚物中AN 含量的增加而变小。华中理工大学的过俊石等[8]采用蓖麻
油、取代乙烯(St、AN、丙烯酸甲酯MA、丙烯酸乙酯EA、丙烯酸丁酯BA、乙酸乙烯酯Vac、MMA 及甲基丙烯酸乙酯EMA等)、TDI、DSTDL的邻苯二甲酸二丁酯溶液、BPO及促进剂等为原料研究了蓖麻油PU/聚取代乙烯IPN聚合物作为带锈涂料及粘合剂的可能性。他们在室温下用氧化还原引发剂将蓖麻油、TDI及取代乙烯合成了蓖麻油PU/聚取代乙烯IPN，研究了不同组成对带锈铁板搭接剪切强度的影响。指出搭接剪切强度随取代乙烯均聚物的玻璃化温度增加而增加; NCO/OH之比愈大，搭接剪切强度也愈大；以蓖麻油聚氨酯/(AN-St)共聚物的反应液作为带锈铁板的涂料，其涂膜性能良好。王桂桂等[9]以蓖麻油、不饱和聚酯树脂U P(191)(含St的质量分数为35%)、TDI、取代乙烯(St、AN、MMA、EMA、BA、EA等)、DSTDL的邻苯二甲酸二丁酯溶液、引发剂、促进剂等为原料，研究了2类室温固 化的蓖麻油聚氨酯IPN材料。用5种取代乙烯分别与蓖麻油PU R生成IPN，通过研究其力学性能与组成的关系，发现PU R含量在65%左右时拉伸强度最大，最大强度与取代乙烯均聚物的玻璃化转变温度有关;NCO/OH愈大,IPN的交联密度愈大，伸长率愈小，拉伸强度愈大；由BA生成的IPN具有弹性体性能。笔者还研究了蓖麻油PU R与不饱和聚酯及与取代乙烯生成的IPN，指出AN作为取代乙烯所得的IPN性能最好,U P 与AN的质量比不宜超过1∶1；后一IPN的扫描电镜照片表明具有微观相分离的形态结构。长春第一汽车集团公司的韩庆国等[10]利用TDI、St、聚乙二醇PEG、TMP、DVB等为原料，通过改变组分比研究了PU R/PS结构与性能变化的规律。结果表明，在m(PU R)∶m(PS)=70∶30时，电镜照片上呈现精细的细胞结构，相区尺寸缩小，网格间互穿程度最高，且溶胀度最低。热力学性能也同时出现最佳值，证明IPN材料的宏观性能受微观形态所支配。耿奎士等[11]以TDI分别与甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和丙烯酸羟丙酯(HPA)及蓖麻油作用合成了2种预聚体，然后再分别与HEMA、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、HEA、HPA 及St5种单体混合，在紫外光照射下形成半IPN 聚合物样品。分析结果表明，第一种预聚体的系
列样品的拉伸强度高，伸长率低；而第二种预聚体的系列样品伸长率较高，拉伸强度较低。另外，这2种预聚体和St单体形成的样品综合性能比其它样品要好。他们[12]还介绍了具有网络交联键的IPN聚合物及其合成与表征方法，讨论了PU R 与PS合成的IPN的性能特征。结果表明，具有网络交联键的IPN的力学性能、动态力学性能都随交联密度的增大而改善，而其透气性和热解性能随交联密度的增
大而下降。华南理工大学的孙辉等[13]用化学滴定、粘度测试等方法，研究了环氧树脂固化剂T-31用量对聚醚型PU改性双酚A型环氧树脂(PUD GEBA)/PS室温同步IP2 Ns体系固化动力学行为的影响。研究结果表明，增加T-31的用量，可以大大地缩短上述体系的凝胶时间，且2个网络固化速度的峰值相对位置未改变;St的固化受扩散控制，反应级数为2.0级;PUD GEBA的固化为自动催化机理，反应级数为3.0级。他们[14]还用IR、DSC及TEM等分析测试手段，研究表征了PUD GEBA/PS室温同步固化IPN的结构。研究结果表明，所形成的固化产物，在3472cm-1处有强而宽的吸收，说明形成强的分子间氢键和较弱的分子内氢键。DSC谱图只出现单一的转变，说明体系内2个组分的共混相容性较好；由于2个网络间的固化速度同步，所形成的聚合物呈现界面较为模糊的双连续层状微相分离结构，层带宽约为1.0～2.0μm，层带中还有与之垂直重叠的亚片层结构，宽约0.1～0.2μm。王国建等[15]研制了丙烯酸酯PU R分别与PBA、PS及BA/St共聚物组成的IPN涂料，认为该网络以丙烯酸酯PU R交联聚合物为网，以乙烯基聚合物为线，通过交联与聚合同步反应，使线型聚合物分布、贯穿于网络中，所形成的涂膜既具有优良的机械性能和尺寸稳定性，又有良好的柔韧性；制备IPN涂料时选用的室温氧化还原引发体系以BPO-DMA为佳，且加入量为单体量的1%;IPN中线型聚合物的种类对涂料性能影响很大;DSTDL可作为IPN涂料聚合速度的调节剂，使涂料成膜时的交联反应与聚合反应速度匹配。并选定其用量以加入单体总量的0.4%为宜。南京师范大学的周宁琳等[16]研究了蓖麻油PU R与聚醋酸乙烯酯(PVAc)在室温下生成的IPN聚合
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第6期孟季茹，梁国正，等.浇注型聚氨酯弹性体改性研究的进展
物。通过F TIR 和凝胶含量的测定，证明了此种IPN 是接枝型IPN 。考察了该IPN 的各种组成
对带锈铁板的附着力、柔韧性、冲击强度以及搭接剪切强度的影响。结果表明，当m (PU R )∶m (PVAc )=50∶50时,IPN 的剪切强度最大，在此
条件下合成的IPN 涂料是带锈铁板的良好涂料———带锈铁板不需表面处理，附着力即可达1级，冲击强度>4.9N ·m ，柔韧性1mm ，具有一定的防腐性能。王贵友等[17]通过扫描量热计、扫描电镜与广角X 光衍射仪研究了由碳化二亚胺改性MDI 合成的PU R 与丙烯酸酯类树脂形成的同步IPN (SIN )的结构、形态与力学性能，发现网络间
的化学键对其影响极大。网络间没有化学键连接的PU R/丙烯酸酯SINs 是一个热力学不相容体系，存在显著的相分离形态，后者同时与2个网络的形成速率与工程因素有关；对于网络间有化学键连接的P
U/丙烯酸酯SINs ,2个网络间存在一定的相容性与互穿程度，故较显著地提高了SIN 的力学性能。四川联大的万勇军等[18]通过同步法制备了一系列PU R/乙烯基树脂、IPN (PU R/V ER -IPN )，研究了PU R/V ER -IPN 性能的影
响因素。结果表明：随着PU R 含量的增加,IPN 的热稳定性能有一定程度的提高；而V ER 的含量增加,PU/V ER -IPN 的剪切强度提高。实验还发现：当PU R/V ER -IPN 为部分相容的多相微区结构时，对增加IPN 的力学损耗更有利。王贵友等[19]通过环氧树脂E -51与甲基丙烯酸合成了大分子链中含有羟基或羟基被封闭的V ER ，并用它们与PU R 合成了不同组成的PU R/V ER -IPN ，用扫描电子显微镜考察了这些IPN 材料
的形态，发现网络间的化学键对IPN 的形态有很大影响，它们抑制了2个网络间的分相以及PU R 硬段局部有序结构的形成。对这些材料的力学性能进行测定，结果表明网络间的化学键能较大幅度地提高材料的力学性能。
2 PUR/EP 体系
有关PU R/EP -IPN 的研究报道也较多。施利毅等[20]以PEG 和TDI 为原料，合成了PU 预聚体，与EP 发生接枝反应。采用同步法制备了接枝IPNs ；用红外光谱分析接枝化学反应。作
者研究了接枝IPNs 动态力学性能，发现接枝IP 2Ns 的玻璃化温度Tg 高于一般同步法制得的普通IPNs ，这表明接枝结构使PU 与EP 之间产生更
加紧密的网络互穿；研究了接枝结构、PU 预聚体含量对材料拉伸强度的影响和接枝IPNs 应力应变行为，结果表明接枝IPNs 拉伸强度同普通IP 2
Ns 相比明显提高。当m (PU )∶m (EP )<25∶75时，材料拉伸强度随PU 含量增加而增大，当m (PU )∶m (EP )=25:25时，拉伸强度出现最大值，材料呈现“韧性断裂”，当m (PU )∶m (EP )=50:50时，材料呈现“延性断裂”。湘潭大学的刘
冶球等[21]以N ,N -二甲基苄胺和DSTDL 为催化剂合成PU R/EP -IPN 弹性体，考察了产物的力学性能和耐热性能。实验结果表明,PU R/EP -IPN 比纯PU R 具有更好的物理机械性能及加
哈芬槽道
工性能，拉伸强度得到很大提高，并在EP 含量为20%时提高最多，而热稳定性有所下降；聚醚分子
量增加,PU R/EP -IPN 的拉伸强度减小，而伸长率增大；异氰酸酯用量与聚醚三元醇的比值(NCO/3OH )越大,PU R/EP -IPN 的拉伸强度越大。黄旭东等[22]制备了一类新型的各含对硝基苯偶氮苯胺发团的PU 和EP 的IPN 型二阶非线性光学聚合物，用程序升温及升压电晕极化法制得有良好光学质量的极化膜。在研究中他们发现DSC 曲线显示该IPN 聚合物有1个Tg 。此外，笔者还在一维刚性
取向气体模型的基础上，通过可见光光谱研究了该极化膜的非线性光学性质，得出其二阶非线性光学极化系数可达10-7esu 数量级，发团有优异的取向稳定性，其序参
数在100℃仍可长期稳定的结论。蒋红梅等[23]研究了以EP/PU R -IPN 为基料，镀银铜粉为导电填料的导电涂料。用扫描式电子显微镜观察了不同配比EP/PU R -IPN 的相容性，用差式扫描量热法测定了IPN 的Tg 。讨论了EP/PU R -IPN 的结构及选择，镀银铜粉的粒度及含量对导
电涂料的电阻率和使用性能的影响。试验表明，以m (EP )∶m (PU R )=90∶10的EP/PU R -IPN 作为基料，镀银铜粉的质量分数为80%、粒度为400目，涂膜的电阻率低，使用性能好。
3 PUR/其它体系
天津大学的许美萱等[24]以封端的不
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46· 弹 性 体第11卷
饱和聚酯(FU PR)与交联PU预聚物制备了具有IPN结构的U P/PU。通过红外光谱、DSC和扫描电镜等分析了FU PR/PU-IPN网络形成的动力学、微相分离行为及力学性能。结果表明，当FU PR/PU达到某
一比值时，产生网络互穿效应，可改善PU的刚性。管云林等[25]用糖醇型呋喃树脂或HF9200A环氧型呋喃树脂与聚环氧丙烷醚型PU制备了IPN。通过红外光谱和电子显微镜分析了PU/呋喃树脂(FA)-IPN形成的动力学和微相分离行为，并考察了不同配比下IPN的力学性能。试验结果表明,PU/FA达到某一比值时，产生IPN的协同效应，可改善PU的刚性。Yu.S,Lipatov报道了[26]离聚体IPN与玻璃的粘合研究。体型PU(I)由四氢呋喃(THF)低聚体、TDI和TMP生成，体型PU(I)与PU离聚体(II)组成的IPN与玻璃及其它物质粘结良好。粘结强度随着II中盐基浓度增加而增加。L.M, Sergeeva等人报道了[27]一种含阴离子的SIPN的粘结性质。SIPN的制备方法是，用酒石酸双三乙基铵盐填充聚THF(分子量1000)制得I,TDI与I反应制得的共聚物II，将I与TDI-TMP反应制得PU/PU离聚体SIPN。II能促进聚合物及其与被粘物界面的功能基团重新分布而使性能改善。E.Ya,G orichko等人[28]研究了PU离聚体/ PU-IPN及SIPN的粘接性质与离子链段浓度、IPN组分比、被粘物性质、涂层厚度的关系。低离聚体含量的IPN粘结强度比初始IPN的要高15%～23%。Yu S,Lipatov等人研究了聚醚/ PU-IPN胶粘剂。这种IPN粘结强度表现出协同效应。这是由于胶接处的内部应力较低，而这种低应力是由于与聚醚的固化速度相比,PU的固化速度较慢。P,Rajalingam等人[29]研究了聚氯丁二烯/蓖麻油型PU-SIPN胶粘剂的性能。结果表明，对于不同的被粘材料，剥离和剪切强度的大小顺序是：皮革-皮革>皮革-橡胶>橡胶-橡胶。
另外也有不少科学工作者研究报道了有关PU R的三元IPN体系。例如华南理工大学的邱清华等[30]利用IPN和半凝胶技术，合成了PU/ PS/胶粉(SPR)共轭三组分IPN，并通过DSC和TEM等方法对体系的
结构与性能进行了初步研究。结果表明：当n(NCO):n(OH)=2.8:1、m(PU)∶m(PS)=60:40时，该共轭三组分IPN 体系力学性能最佳。DSC和TEM则证明在该体系中，作为公共网络的PS有助于PU与SPR的界面结合。刘娅等[31]合成了以PU/EP/聚丙烯酸丁酯(PBA)三元同步IPN弹性体。并通过密度测试、红外光谱分析、玻璃化转变行为、溶剂萃取以及电镜分析等手段对体系进行了表征。试验证明，通过改变多种合成条件，在不引入电荷基团的情况下仍可得到宏观均一透明的体系，同时体系的红外光谱谱图的单一玻璃化转变温度以及试样良好的耐溶剂性都充分证实了体系具有互穿特征。从而改变了人们长期以来认为三元IPN在合成过程中只有引入电性作用提高相容性才能得到三元稳定体系的观点[32～33]。
4 研究现状及发展前景
近年来，有关聚取代乙烯、V ER、EP等改性浇注型PU R的研究报道较多，特别是IPN改性方面，并已取得了较大的进展和一定的成果。尤其是对于其性能与IPN的组成以及不同网络形成的速度方面的研究较为成熟。借助于现代分析仪器、微观探测仪器等，研究者对IN P的形态结构进行细致观察，进行更有效地设计，在某种程度上也促进了PU R改性技术的发展。可以预料，新技术的发展，将会给浇注型PU R带来突破性的发展。
但是在有关改性浇注型PU R的研究工作中，却存在以下几大类问题:①理论与实际应用结合不紧密。
大多数关于取代乙烯改性PU的研究均建立在去除取代乙烯中阻聚剂的基础上，而实际中，在很多场合，取代乙烯只作为一组分中的一种成分，无论是使用时去除阻聚剂还是在配料前去除均不现实。②大多数研究均采用预聚法工艺。虽然预聚法得到的胶层性能及性能的重现性较佳，但预聚法却存在预聚物的储存稳定性较差，不易长期存放；使用时要受到预聚物种类的限制，不能任意改变弹性体的性能；工艺过程较长等缺陷。因此，目前该方面的研究工作仍需进一步深入：对于改性体系，不应只考虑反应性问题，还应重视其实用性；在要求低模量低强度的场合，应
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第6期孟季茹，梁国正，等.浇注型聚氨酯弹性体改性研究的进展
大力研究开发具有应用前景较大的一步法工艺，该工艺能克服预聚法工艺所存在的不足。③对于该体系的研究有很多是在加热、加压或光聚合等较为苛刻的条件下进行的
[34～35]
，采用该工艺的
以DOO Sung Lee 和Sung Chul K im 等研究者为代表；对于室温下的研究却均是除阻聚剂。这就使得该体系在许多不允许加热加压等苛刻条件的场合应用时受到了限制，因此，开发室温常压下制备聚取代乙烯/PU 浇注胶亦是一不容忽视的课题。④采用的多元醇多为蓖麻油型，而对于普通的聚酯或聚醚型多元醇的研究甚少。
因此大力开发采用一步法工艺于室温下制备改性浇注型聚氨酯是今后浇注型PU R 改性研究中的一个重要的发展方向。
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66· 弹 性 体第11卷
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