一、实验目的
1. 掌握苯胺乙酰化反应原理 2. 进一步熟悉固体物质提纯方法——重结晶的 操作技术. 二、实验原理
芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在 有机合成上为了保护氨基,往往先把它乙酰化 为乙酰苯胺,然后进行其它反应,最后水解去 乙酰基。
反应式:
NH2
推进式搅拌桨+ CH3COX
NHCOCH 3双层布
+
HX
X:—Cl、—OCOCH3、—OH
项目 反应活性 试剂 冰醋酸 较快 乙酰氯 激烈 便宜 较贵 受限 易得 较慢 便宜 易得 价格 来源
综上考虑:本实验使用冰醋酸
提高产率的措施:
1. 使用新蒸馏的苯胺 2. 加入适量锌粉
可防止苯胺被氧化, 可防止苯胺被氧化,并可使少许 已被氧化的苯胺( 已被氧化的苯胺(棕黄) 棕黄)还原 成苯胺( 成苯胺(无)。 无)。 为什么不采用过量的苯胺? 为什么不采用过量的苯胺?
3. 增加反应物(乙酸过量)浓度 4. 减少生成物(水)的浓度 5. 控制温度计读数在105℃
除去产物之一水, 除去产物之一水,使平衡右 移。本实验采用分馏除水, 本实验采用分馏除水, 为 什么? 为什么?
气体膜分离沸点不同, 沸点不同,醋酸( 醋酸(118℃);苯胺 );苯胺 (184℃);乙酰苯胺 );乙酰苯胺( 乙酰苯胺(304℃)。防身报警器
三、实验装置图
裹以石棉绳! 裹以石棉绳! 保证分馏管内 的温度梯度。 的温度梯度。
勿漏气! 勿漏气!
pc abs合金
冷 却 抽滤收集 粗产品 趁热倒入 冰水中
重结晶
四、实验流程图
加热回流 约 小时 1
干燥 称重 加入试剂 组装仪器