二乙烯三胺检测
二乙烯三胺质量标准
本标准适用于二氯乙烷氨化法生产的粗品，经过分馏而获得的二乙烯三胺。主要用途为环氧树脂固化剂、合成离子交换树脂、涂料和助剂等的工业原料。
分子式：NH2CH2CH2NHCH2CH2NH2
分子量：103.17（按1979年国际原子量）
一、技术要求
二乙烯三胺应符合下列要求
项目指标项目指标
外观无至浅黄液体灼烧残渣，% ≤0.10
含量，% ≥90.0馏程(101325Pa)185-210℃,%
≥90.0
氯化物（Cl），% ≤0.05
二、检验方法
1、外观的测定
目测。放水阀
2、含量测定
2.1 试剂及仪器
溴酚蓝指示剂：0.1%的20%乙醇溶液；氯化钙水溶液：c(CaCl2)＝4.5mol/L；锥形烧瓶（250ml）；量杯（50ml）；滴定管（50ml，0.10ml刻度）。
2.2 测定步骤
准确称取试样0.25g（称准至0.0002g）加入已先置有50ml4.5mol/L氯化钙水溶液的250ml 锥形烧瓶中。加入溴酚蓝指示剂4-6滴，然后用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈明显示的黄为止。同时作一空白试验。
2.3 计算
二乙烯三胺的含量X1（%），按式（1）计算：
X1＝(V*c*34.39)/m*100
（1）
式中V——盐酸标准溶液的耗用体积数，ml；
c——盐酸标准溶液的摩尔浓度；分词技术
m——试样质量，mg；
34.39——每毫滴定液相当乙烯三胺的毫克数。
3、氯化物的测定
3.1 试剂
硝酸：（试剂二级）相对密度1.15；氯化物标准溶液（1ml等于0.01ml氯）；硝酸银溶液：c(AgNO3)＝0.1mol/L。
3.2 仪器
钢水净化剂容量瓶（500ml）；吸管（10ml，0.1ml刻度）；纳氏比管（50ml）。
3.3 测定步骤
称取试样0.5g（称准至0.01g），置入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至500ml刻度，吸取相当于10mg试样的溶液，移入纳氏比管中，再加20-30ml蒸馏水，加3ml硝酸（相对密度1.15）和1ml 0.1mol/L硝酸银溶液，最后加蒸馏水稀释至50ml刻度，摇匀以后在蔽光处放置5min，其浑浊度不得大于同样处理的空白溶液。空白溶液中含有0.5ml氯化物标准溶液。
4、灼烧残渣的测定
4.1 试剂和仪器
硫酸（试剂三级，相对密度 1.84）；瓷坩埚（高型）（30ml）；电热炉（附变阻装置）；高温电炉（附0-1200℃高温计）；干燥器（内径150-180mm）；分析天平（称量100g，感量0.1g）。 4.2 测定步骤
4.2.1 瓷坩埚使用前的处理地理位置服务
金属钝化剂
赵时碧将瓷坩埚洗净烘干，然后置于高温电炉中进行灼烧至800℃左右保持0.5h，待炉温下降至200℃以下，取出移入干燥器中冷却至常温，精确称量。重复灼烧后续，直至二次称量结果相差不超过0.5mg，其最后一次称量为已恒重的坩埚质量。
4.2.2 测定步骤
称取试样5g（称准至0.1g），放入已恒重的坩埚中，将坩埚开口，放在电炉上缓缓加热蒸发（注意：蒸发应在毒气柜中进行）当蒸发至干时，停止加热，待冷却后，加浓硫酸（相对密度1.84）3-5滴，湿润坩埚壁，继续在电炉上加热，至除尽硫酸蒸气为止，然后将坩埚移入高温电炉，加热至800℃左右并保持0.5h，待炉温下降至200℃以下，取出移入干燥器中，冷却至室温，精确称量。 4.3 计算
灼烧残渣的质量X2（%）按式（2）计算：
X2＝(m2－m1)/m*100
（2）
式中m1——已恒重的坩埚质量，g；
m2——盛入试样灼烧以后的坩埚质量，g；
m——试样质量，g。
5、馏程的测定
蒸馏装置如图1。
5.1 仪器
支管圆底蒸馏瓶（250ml）；温度计（分度值1℃）；冷凝器（管长400mm）；多口连接器；接受瓶（100ml）；蒸馏瓶铁罩；石棉网垫；电热炉（附变阻装置）。
5.2 测定步骤
在圆底蒸馏瓶中加入少量沸石后，称取100g（称准至0.1g）试样，按图1装好蒸馏装置。用电炉加热，使蒸馏速度自加热起至第一滴冷凝物滴入接受瓶的时间约在10min左右，而在试样的主要馏程时，蒸馏速度保持每分钟蒸馏出6-8ml，旋动多口连接器使分别收集试样主要馏程下限以前或上限以后
的馏出物于几个接受瓶中。蒸馏结束以后，将蒸馏瓶冷却至室温，再卸下。然后在感应量为0.1g的架盘天平上称各接受瓶，记录各馏分的质量。
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