1范围
塑料表面电晕处理机
本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂
本标准适用于食品中钙含量的测定㊂
第一法火焰原子吸收光谱法
2原理
试样经消解处理后，加入镧溶液作为释放剂，经原子吸收火焰原子化，在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比，与标准系列比较定量㊂ 3试剂和材料
除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为G B/T6682规定的二级水㊂
自行葫芦
3.1试剂
3.1.1硝酸(H N O3)㊂
3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂
3.1.3盐酸(H C l)㊂
3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂
3.2试剂配制
3.2.1硝酸溶液(5+95)：量取50m L硝酸，加入950m L水，混匀㊂
3.2.2硝酸溶液(1+1)：量取500m L硝酸，与500m L水混合均匀㊂
3.2.3盐酸溶液(1+1)：量取500m L盐酸，与500m L水混合均匀㊂
3.2.4镧溶液(20g/L)：称取23.45g氧化镧，先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解，转入1000m L容量瓶中，加水定容至刻度，混匀㊂
3.3标准品
碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1)：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂
3.4标准溶液的配制
3.4.1钙标准储备液(1000m g/L)：准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙，加盐酸溶液(1+1)
溶解，移入1000m L容量瓶中，加水定容至刻度，混匀㊂
3.4.2钙标准中间液(100m g/L)：准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀㊂
3.4.3钙标准系列溶液：分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,
4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中，另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L)，最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂
顶空瓶
注：可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂
4仪器设备
注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪：配火焰原子化器，钙空心阴极灯㊂
4.2分析天平：感量为1m g和0.1m g㊂
4.3微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐㊂
4.4可调式电热炉㊂
4.5可调式电热板㊂
4.6压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐㊂
4.7恒温干燥箱㊂
4.8马弗炉㊂
5分析步骤
5.1试样制备
注：在采样和试样制备过程中，应避免试样污染㊂
5.1.1粮食㊁豆类样品
样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中㊂
5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品
样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中㊂
消声室制作5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品
将样品摇匀㊂
乙腈
5.2试样消解
5.2.1湿法消解
准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中，加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸，在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无透明或略带黄㊂取出消化管，冷却后用水定容至25m L，再根据实际测定需要稀释，并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L)，使其在最终稀释液中的浓度为1g/L，混匀备用，此为试样
待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上，按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解
准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中，加入5m L硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样，消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐，在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后，将消化液转移至25m L容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释，并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L，混匀备用，此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂
5.2.3压力罐消解
准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中，加入5m L硝酸㊂盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用㊂根据实际测定需要稀释，并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L)，使其在最终稀释液中的浓度为1g/L，混匀备用，此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂
5.2.4干法灰化
JING液灌溉系统准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550ħ灰化3h~4h㊂冷却，取出㊂对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550ħ马弗炉中，继续灰化1h~2h，至试样呈白灰状，冷却，取出，用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中，用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释，并在稀释液中加入一定体积的镧溶液，使其在最终稀释液中的浓度为1g/L，混匀备用，此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂
5.3仪器参考条件
参考条件见附录B㊂
5.4标准曲线的制作
将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，测定吸光度值，以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，制作标准曲线㊂
5.5试样溶液的测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器，测定相应的吸光度值，与标准系列比较定量㊂
6分析结果的表述
试样中钙的含量按式(1)计算:
X=(ρ-ρ0)ˑfˑV
m
(1)
式中:
X 试样中钙的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);
ρ 试样待测液中钙的质量浓度，单位为毫克每升(m g/L);
ρ0 空白溶液中钙的质量浓度，单位为毫克每升(m g/L);
f 试样消化液的稀释倍数;
V 试样消化液的定容体积，单位为毫升(m L);
m 试样质量或移取体积，单位为克或毫升(g或m L)㊂
当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时，计算结果保留三位有效数字，当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时，计算结果保留两位有效数字㊂
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂
8其他
以称样量0.5g(或0.5m L)，定容至25m L计算，方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L)，定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂
第二法E D T A滴定法
9原理
在适当的p H范围内，钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定，在达到当量
点时，溶液呈现游离指示剂的颜㊂根据E D T A用量，计算钙的含量㊂
10试剂和材料
除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为G B/T6682规定的三级水㊂
10.1试剂
10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂
10.1.2硫化钠(N a2S)㊂
10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂
10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂
10.1.5盐酸(H C l)：优级纯㊂
10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂
10.1.7硝酸(H N O3)：优级纯㊂
10.1.8高氯酸(H C l O4)：优级纯㊂
10.2试剂配制
10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L)：称取70.13g氢氧化钾，用水稀释至1000m L，混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L)：称取1g硫化钠，用水稀释至100m L，混匀㊂
10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L)：称取14.7g柠檬酸钠，用水稀释至1000m L，混匀㊂
10.2.4 E D T A溶液：称取4.5g E D T A，用水稀释至1000m L，混匀，贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂
10.2.5钙红指示剂：称取0.1g钙红指示剂，用水稀释至100m L，混匀㊂
10.2.6盐酸溶液(1+1)：量取500m L盐酸，与500m L水混合均匀㊂
10.3标准品
碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1)：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂
10.4标准溶液配制
钙标准储备液(100.0m g/L)：准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙，加盐酸溶液(1+1)溶解，移入1000m L容量瓶中，加水定容至刻度，混匀㊂
11仪器设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净㊂
11.1分析天平：感量为1m g和0.1m g㊂
11.2可调式电热炉㊂
11.3可调式电热板㊂
11.4马弗炉㊂
12分析步骤
12.1试样制备
同5.1㊂
12.2试样消解
12.2.1湿法消解
同5.2.1㊂
12.2.2干法灰化
同5.2.4㊂
12.3滴定度(T)的测定
吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中，加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L)，加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L)，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定，至指示剂由紫红变蓝为止，记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数，即滴定度(T)㊂
12.4试样及空白滴定
分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中，加1滴硫化钠
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