Agilent HP-5890变压器油的顶空GC检测 谱柱:Ⅰ 30m×0.53mm Carboxen TM 1006 PLOT柱谱柱Ⅱ:25m×0.53mm 5A分子筛PLOT触控产品柱。
初始柱温40℃,恒温3min芯模,以24℃/min升温至170℃,保持2min,再以24℃/min升温至340℃,保持5min。
载气:氩气,12mL/min
检测器:TCD(250℃),FID(350℃)
六通阀切换时间为:0-3.6min两柱串联,新型小型工程机械
3.6-8min分子筛柱旁路,8-10min两柱串联,10-23min分子筛柱旁路。 打铃器
检 测 器:FID+TCD
谱仪器:安捷伦公司(Agilent)HP-5890
顶空进样器操作条件
顶空样品瓶20mL,充样15mL。平衡温度70℃,平衡时间30min(快速搅拌混合);加压600kPa(氢氧发生器
0.6bar),加压时间0.25min,压力平衡时间0.25min,定量管2.5mL,充样时间0.25min,进样时间0.9min,阀体及定量管温度150℃。 分析变压器油的顶空GC装置示意图
1——样品瓶;2——样品定量管;3——镍催化管;4——5A分子筛柱
5——Carboxen柱;6——TCD;7——FID。
(a) (b)
变压器油标准样品的顶空GC谱图
(a) FID 检测器谱图 (b) TCD 检测器谱图
谱峰:
1—阀切换信号;2—二氧化碳;3—乙炔;4—乙烯;5—乙烷;6—阀切换信号;7—甲烷;8—芦荟减肥茶一氧化碳;9—丙烷;10—氢气;11—氧气;12-—氮气。