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风叶 (1)提出问题 气相谱操作条件的挑选，经常打算是否能够达到分别的目的，而挑选实验条件的主要依据是范氏方程和分别度与各种谱参数的关系式。气相谱柱分析条件的挑选主要包括柱温、载气种类和流速等。适当的分析条件，可以在较短的时光内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。在日常工作中，如何举行谱柱分析条件的挑选? (2)解决计划 ①柱温的挑选 柱温是影响分析时光和分别度的重要因素。挑选柱温的依据是样品的沸点范围，固定液的配比，允许用法温度，以及检测器的敏捷度。 柱温主要影响分配系数、容量因子以及组分在流淌相和固定相中的蔓延系数，从而影响分别度和分析时光。挑选柱温的原则，普通是在使难分别物质对达到要求的分别度条件下，尽可能采纳低温，其优点是可以增强固定相的挑选性，降低组分在流淌相中的纵向蔓延，提高柱效，削减固定液的流失、延伸柱寿命和降低检测器的本底。提高柱温可以使保留时光缩短，加快分析速度，使样品中组分彻低流出，但是分别效果不好。降低柱温，样品有较大的分配系数，挑选性高，有利于分别。但温度过低，简单引起峰形拖尾或前伸，并且分析时光长。可按照固定液的用法温度极限和样品组分沸点调整柱温。 对于高沸点混合物，在保证分别彻低的前提下，尽量降低柱温。可在低于分析物沸点180～200℃的柱温下举行分析；对沸点不太高(200～300℃)的样品，柱温可选 100℃以下；对于气体、气态烃等低沸点混合物，普通挑选室温或50℃以下举行分析。对于宽沸程样品，需采纳程序升温法举行分别，即柱温按预先设定的程序随时问成线性或非线性增强，从而获得最佳的分别效果。 ②载气的挑选 普通来说，痕量分析或毛细管谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特殊是电子捕捉、热导池检测器，载气纯度挺直影响敏捷度和稳定性，一定要严格净化。 按照分析对象，对于谱柱的类型，操作仪器的档次和详细检测器，若用法不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种。 a．样品失真或消逝：如水汽使氯硅样品水解。 b．谱柱失效：H2O、CO2使分子筛柱失去活性，水汽使聚酯类固定液分解，O2使PEG固定液断链。 c．有时某些气体杂质和固定液互相作用而产生假峰。 d．对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增强，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性都会产生变幻，用法时光越长影响越大。 e．TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能用法，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，削减寿命；FID：特殊是在Dt≤1×10-11／s下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能举行微量分析。 f．在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在谱柱中，当柱温上升时不但引起基线漂移，还可能在谱图上浮现比较宽的“假峰”。 g．仪器影响：各类过滤器加速失
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人工天竺黄对接焊缝效；调整阀(稳压阀、稳流阀、针形阀)被污染，气阻阻塞，调整精度降低或失灵；气路系统被污染，若要复原仪器在高敏捷度状况下操作，有时要吹洗很长时光(可能一周以上)，污染严峻时有时再也无法复原；对于FID，水蒸气会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最显然，这点应引起特殊注重。 ③载气的压力和流速载气压力对柱效率有挺直的影响。如提高柱内压力，有助于提高柱效率。但只提高人口压力，使流速加大且压降太大时，反而会降低柱效率，因此也必需提高出口压力。普通采纳在柱后加装适当气阻的办法来解决这一问题。 载气流速主要影响分别效率和分析时光。为获得高柱效，应选用最佳流速，但所需分析时光较长。为缩短分析时问，普通挑选载气速度要高于最佳流速，此时柱效虽稍有下降，却节约了无数分析的时光。常用的载气速度流速为20～80mL／min。 对于FID或FPD检测器，氢气和空气的比例是影响分别度和敏捷度的重要因素，惟独反复实验，才干确定最适合的比例。对于填充柱谱柱，载气流入方向要尽量与谱柱内固定相装填方向全都，以减小压差，提高效率。 ④进样量的挑选进样量的多少挺直影响谱带的初始宽度。因此，只要检测器的敏捷度足够高，进样量越少，越有利于得到良好的分别。普通状况下，柱越长，管径越粗，组分的容量因子越大，则允许的进样量越多。普通气体进样量在1～10mL，液体进样量在0.5～10uL之间，可取得较好的分析效果。远程遥控
此外，进样速度要快、进样时光要短，以减小纵向蔓延，有利于提高柱效。 ⑤汽化温度的挑选汽化温度取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。汽化温度挑选不当，会使柱效下降。通常汽化室的温度挑选为样品沸点或高于沸点，以保证样品能眨眼汽化；但不要超过沸点50℃以上，以防止样品分解。 对于普通的气相谱分析，汽化温度比柱温高10～50℃即可。但对于某些高沸点组分或热稳定性差的组分，在其沸点左右分析会产生分解现象。此时应实行的措施是削减进样量，采纳高敏捷度检测器，汽化室温度的挑选应低于其沸点100～200℃。 从以上介绍的挑选原则可以看出，各种条件往往同时影响谱柱的挑选性和效率，它们之间既疏远联系又相互制约。因此在实际分析中，要作综合考虑，灵便地运用这些原则，既要保证良好的挑选性，又要保证分别效率，合理地挑选最佳谱分析条件。【关键词】 分析条件 北京普天同创 上一篇： 下一篇：
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