HNZYT-Ⅳ-CX4.5.14-01-04/D/2
方法名称：水质阿特拉津的测定高效液相谱法
方法编号：HJ 587-2010
验证单位：********有限公司
验证日期：***年**月**日
1、目的
本方法验证主要依据HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则编制的要求，从设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂，以及检出限、精密度和准确度（参照HJ 168- 2020），以验证实验室能力满足HJ 587-2010的要求。
人脸抓拍2、方法简介
2.1适用范围
本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相谱法。
本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。
2.2方法原理
本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠干燥后，用浓缩器浓缩至近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相谱仪进行测定。以保留时间定性，外标法定量。
2.3仪器条件（实际验证条件）
流动相：90%甲醇+10%水；流速：1.0 mL/min。
柱箱：40℃。
紫外检测器波长：225 nm。
进样量：10.0 μL。
剥线2.4.1 样品采集与保存
样品应采集在棕玻璃容器中。水样应充满样品瓶并加盖密封，置于4℃冰箱内避光保存。采样后应在7 d内对样品进行萃取。
本次用于方法验证采集的样品编号为FS21YL110101。
2.5分析步骤
2.5.1校准曲线
取6个2mL棕进样瓶，用微量注射器分别量取适量的阿特拉津标准中间液，用甲醇溶剂配制成5个浓度点的标准系列。阿特拉津的质量浓度为0.030、0.050、0.100、0.500 、 1.00μg/m L的标准系列。按照仪器条件（
2.3），从低浓度到高浓度依次测定。
物联网实验设备2.5.2试样的制备
将量筒量取100 mL样品于250 mL分液漏斗中，加入5 g氯化钠摇匀。用20 mL二氯甲烷分两次萃取，每次10 mL，于振荡器上充分振摇5min。注意手动振摇放气。静置分层后，将有机相通过装有无水硫
酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。合并两次二氯甲烷萃取液。用浓缩仪浓缩至近干，用甲醇定容至1.00 mL，供分析。试样保存在
4℃冰箱中，在40 d内分析完毕。
2.6结果计算
样品中目标物的含量按以下公式进行计算：
3、仪器设备验证情况
标准要求实验室配备
液相谱仪：具有可调波长紫外或荧光检测器
岛津LC-20A 可调紫外和荧光，梯度洗脱。
和梯度洗脱功能。
谱柱：填料为5μm ODS，柱长25cm，内径
C18反相谱柱。250mm*4.6mm*5μm
4.6cm，反相谱柱或其他性能相近的谱柱
分液漏斗：250mL，聚四氟乙烯活塞分液漏斗，250mL，聚四氟乙烯活塞
浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性
旋转蒸发仪、氮吹仪
能的设备。
实验室配备的仪器和设备满足标准要求，主要设备的验收详见《新项目申请仪器设备验收
表》。
4、环境条件验证情况
环境条件符合控制要求，详见《环境监控记录表》，仪器房内设有温度湿度计及记录表，
分析测试人员每日对温度湿度进行监控，监控范围为温度：15-35℃，湿度：20%-80%。
5、人员能力验证情况
该项目目前配备3名专业技术人员，通过培训考核并持证上岗，见表1。
表1 参加验证人员情况登记表
姓名所学专业从事分析工作年限职称
考核记录详见人员培训档案及《质量考核结果评价表》
6、标准物质及试剂验证情况
标准要求实验室配备
氯化钠，在400℃灼烧 4 h。氯化钠：优级纯，在400℃灼烧4 h。
甲醇（CH3OH）：液相谱纯。甲醇（CH3OH）：液相谱纯。
二氯甲烷（CH2CL2）：农残级。二氯甲烷（CH2CL2）：液相谱纯。
无水硫酸钠，在400℃灼烧 4 h。无水硫酸钠，分析纯，在400℃灼烧 4 h。
甲醇中阿特拉津标准溶液：ρ=100mg/L。市售有证甲醇中阿特拉津标准溶液，
ρ=100mg/L。
实验室配备的标准物质及试剂满足标准要求，详见标准物质证书复印件。
7、检出限、精密度和准确度（参照HJ 168- 2020）
检出限、精密度和准确度实验原始测试数据详见附表《检出限、精密度、准确度原始数据汇总表》。
7.1检出限
取编号为FS21YL110101J1的样品7份，按照样品分析的全部步骤（2.5），进行7次平行测定。计算7次平行测定的标准偏差，按以下公式（1）计算方法检出限。
式中：MDL—方法检出限；
n—样品的平行测定次数；
t—自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S—n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考表2
表2 t表值
平行测定次数（n）自由度（n-1）
秸秆发酵剂7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
11 10 2.764
16 15 2.602斩波调速器
21 20 2.528
MDL值计算出来后，需判断其合理性：
按照样品分析的全部步骤，对浓度或含量为估计方法检出限2~5倍的样品进行n（n≥7）次平行测定。计算n次平行测定的标准偏差，按照上式计算方法检出限。
对于针对单一组分的分析方法，如果样品浓度超过计算出的方法检出限10倍，或者样品浓度低于计算出的方法检出限，则都需要调整样品浓度重新进行测定。选择比值在3~5之间的MDL作为该化合物的MDL。
本次方法验证检出限详见附表1。
7.2测定下限
以4倍检出限作为测定下限，本次方法验证测定下限详见附表1。
7.3精密度
分别对地下水样品（样品编号为FS21YL110101）加标的方式开展精密度测定，加标浓度分别为低、中、高三个不同浓度系列（见表3）。加标样品按照样品分析的全部步骤，进行6次平行测定。计算不同浓度样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。
表3 不同浓度地下水样中浓度值单位：μg/L 浓度水平样品编号浓度水平低浓度/（μg/L）FS21YL110101J1平行(1~6) 0.030
中浓度/（μg/L）FS21YL110101J2平行(1~6) 0.120
高浓度/（μg/L）FS21YL110101J3平行(1~6) 0.600
对某一水平浓度的样品在实验室内进行6次平行测定，实验室内相对标准偏差按如下公式（2）、（3）、（4）进行计算：
（2）
（3）
（4）
式中：x k—实验室内对某一浓度水平样品进行的第k次测试结果；
x i—实验室对某一浓度水平样品测试的平均值；
S i—实验室对某一浓度水平样品测试的标准偏差；
RSD i—实验室对某一浓度水平样品测试的相对标准偏差。
本次方法验证精密度详见附表2。
7.4准确度离子膜烧碱
7.4.1实际样品加标测试
对样品编号为FS21YL110101的实际样品加标，分别进行6次平行测定。实际样品加标后目标物浓度值见表4。分别计算样品的加标回收率，加标回收率按如下公式（5）进行计算
表4 实际样品加标浓度值单位：μg/L 浓度水平样品编号浓度水平低浓度/（μg/L）FS21YL110101J1平行(1~6) 0.030
中浓度/（μg/L）FS21YL110101J2平行(1~6) 0.120
高浓度/（μg/L）FS21YL110101J3平行(1~6) 0.600
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议