离子谱(ICS-600)操作-作业指导书

   
上海   检测技术有限公司
                                                                                   
离子谱仪ICS-600)操作
作 业 指 导 书
编    号:  CLT-ZD-YQ-020 
    制:                 
    核:                 
    准:                 
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1. 编制目的
  规范ICS600型离子谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据
    ICS-600使用说明书。
非晶型磷酸盐结晶
3. 适用范围
    适用于ICS600/型离子谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
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4. 人员职责
4.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
4.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员:负责仪器综合管理。
太阳能灯笼5. 工作内容
5.1 淋洗液制作及使用
5.1.1淋洗液制作
根据谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以谱柱说明书为例:阴离子谱柱为Dionex IonPac高速路收费系统TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子谱柱为Dionex IonPacTM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)0.477g、碳酸氢钠(GR或进口试剂)0.067g溶解于1L水中。实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂)1.296mL,溶解于1L水中。实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用
将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
5.2开机操作程序
5.2.1加氮气保护
打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
5.2.2接通ICS-600和自动进样器AS-DV的主机电源,开启电脑,变龙服务监视器将会自动启动,或者双击电脑右下角的变龙软件的服务管理器,单击“启动仪器控制器”,激活服务管理器。
5.2.3 点击桌面上的 Chromeleon 7 图标,进入软件界面,然后选择左下侧的 instrument(仪器)进入仪器的控制界面,点击ICS600的标签出现模拟ICS600主机界面,确认仪器联机状态是否正常(connected)。
5.2.4 排除泵内气泡:逆时针旋开泵头的废液阀1/4圈,点击prime命令,观察泵头下的废液管中有无气泡,此时观察系统压力,若超过300Psi则应继续旋开废液阀1/4圈。若排气超过四分钟仍有气泡产生则该气泡为废液阀密封圈进入气体。待没有气泡后旋紧废液阀。此处废液阀不要旋得过紧,以免损坏阀密封圈,该废液阀易损坏。
5.2.5 点击Pump(泵)模块的On(打开)命令开泵,流速一般为1mL/min。
5.2.6观察系统压力是否稳定(压力波动≤±1psi);若压力波动,再重新执行步骤5.2.4以排除泵内气泡,待压力稳定后即表明起泡排完。
5.2.7将国产抑制器电源打开即可开启至工作状态。电流强度可根据谱柱说明书或标准要求进行设定,以5.1为例阴离子抑制器电流为0.025A,阳离子电流为0.059A。抑制器电流随淋洗液离子浓度增大而增大、随流速增加而增大。抑制器电流大小计算方式见仪器出厂光盘“9_SRS_Current_Calculator”文件。
5.2.8典型的开机过程(无阴阳离子切换且前一日正常工作):打开监视器monitor baseline运行后稳定时间约1小时。此时基线波动为:30mins内不超过0.005μS,此时为机器运行较佳状态。以5.2.4为例,阴离子稳定后总电导率在17μS左右,阳离子稳定后总电导率1μS以下。
5.2.9 待基线稳定后即可测样。
5.2.10 步骤5.2.2-5.2.5为未出现阴阳离子切换过程,若出现离子切换过程执行5.8步骤

本文发布于:2024-09-20 19:46:14,感谢您对本站的认可!

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