含量99％的2羟基-3萘甲酸的制备方法

专利名称

：含量99％的2羟基-3萘甲酸的制备方法

技术领域

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本发明是一种含量为99%的气固相生产2羟基-3萘甲酸(简称2.3酸)制取方法，属化工染料工艺类。
自从1911年德国Griesheim Elektron公司用2.3酸合成冰染染料酚AS以后，2.3酸作为冰染染料的中间体，它是一种重要的化工原料，与各种基的重氮盐偶合后，生成的染料具有泽鲜艳，对日晒、水洗有良好牢坚度等优点，我国自1959年开始采用(Kolbe-Schmitt反应)气固相生产2.3酸，其含量都是98%，目前全国已有20多家生产，该方法反应时间较长，不能连续生产，由于反应中相变化大，反应难于控制，加上高温下反应热的不均匀，2萘酚损失多，无法得到高纯度的2.3酸，根据检索获悉，在国外如日本市场有99.5%的高纯2.3酸产品，他们的生产工艺据JPA昭55-35042、JPA昭56-92245、JPA昭57-197244专利所述，大部分采用溶剂法生产，这种方法得率高，能耗少，但由于国内溶剂不适宜这种方法来生产高纯度2.3酸。
本发明的目的，是在我国生产98%2.3酸气固相工艺上采用选择一条经济、可行的精制合成工艺来生产含量为99%的2.3酸。
本发明可按如下所述来实施将2萘酚液体加入碱金属氢氧化物的水溶液中，其为1∶1公斤分子在120℃温度下成盐后其均匀的液体混合物在200℃以上的温度下不断剪切搅拌后脱水，再同6MPa的干燥CO2进行反应，反应结束后在反应混和物中加入水，再分离树脂状的焦化物，(即羧化反应物)到中和、压滤过程的滤液，用泵抽入精制桶中，将滤液加热到30℃以上，(理想的温度为50～80℃)，投入活性炭脱吸附，经3小时以上充分搅拌(理想时间为4～8小时)，测定PH值达6～7，然后冷却到30℃(理想温度为25～28℃)，再用泵抽入压滤机进行过滤，除去活性炭及吸附的2萘酚，滤液送至酸析桶，完成精制工艺，然后将滤液加热至80～85℃，再用无机酸(硫酸或盐酸)酸析，静止，物料从桶底部放入离心机过滤，水洗、甩干、干燥处理后得到含量99%的产品，在这个精制方法中所投料的重量比例为水∶干2∶3酸∶活性炭＝300∶65∶3。
本发明提供了2∶3酸后处理精制合成新工艺，它吸附了后处理中不能分离的2萘酚，提高了产品纯度，而且工序操作简单，设备单一，精制产品损失最少，是2∶3酸生产中最经济、最理想合成工艺。
含量99%的2∶3酸与含量98%的2∶3酸相比较，其优点1.前者产品单耗低，2.泽鲜艳，光强度好，3.产品中不溶物降低了0.3%4.2萘酚下降了1%。
实施例通过一阶段生产实践，发现活性炭用量与产品含量关系如下
其对比条件为产品100%酸析，烘干温度55～65℃水份含量＜0.2%，烘干时间4～5小时，从表可知，以经济观点来看，活性炭用量30～40kg，搅拌时间4小时，产品含量最高。

权利要求

1.一种含量99%的2.3酸的制备方法，其特征在于经羧化反应的物料经中和、压滤的滤液，用泵抽入精制桶内，将滤液加热到30℃以上，投入活性炭脱吸附，经3小时以上充分搅拌，测PH值达6-7然后冷却至30℃，再用泵压入压滤机进行二次过滤，去除活性炭及吸附的2萘酚，滤液送入酸析桶，将滤液加热至80～85℃，用无机酸酸析静止，最后物料从桶底部放入离心机过滤，水洗、甩干、干燥等全过程。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于滤液在精制桶中加热的理想温度为50～80℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于滤液在精制桶中搅拌的理想时间为4～8小时，
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于滤液在精制桶中冷却理想温度为25～28℃。