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粗铜中金银分析的补正方法
设计研究院陈天水皤/,}
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摘要本文介绍了包铅灰吹法测定粗铜中金和银的补正方法：首先测定出基体组分(电铜和电铅)中的微量金银；再把粗铜中金银品位分为若干档次，对每一档次分别进行多
次独立试验——在定量基体(20g电铜和20g铅皮)中加入相应的纯金，纯银量，按试验方 法分别测定其金银回收率.本文综合了大量的试验数据，绘制出了金银补正的曲线，井导
出了补正公式，这对于粗铜中金银分析大有裨益.
本文特别强调试验条件，工艺参数的稳定性，指出了影响K值的因索；最后举实例说
明了该试验成果的应用方法.～
关键词粗铜垒和银补正公式.1
粗铜是我国有金属冶炼厂的重要产品，也是铜材加工厂的主要原料.粗铜中伴生的
金银有价元索都很丰富.粗铜中的金银在试金分析中有损失.为了获得准确的分析结果,
文献[1]规定了两种(a法与b法)补正方法，使用者可以任选一种鉴于大多数分析室都
采用包铅灰吹法测定粗铜中金银含量这一现实情况，本文对包铅灰吹法中的补正
方法(相
当于b法)进行了深入的研究，获得了准确的补正系数和补正公式，井将这一科研成果有
效地应用于生产中经过多年的实践考验，金银分析质量(年平均达到99.75)高，在历次的经济纠纷中创造出不败的记录，也受到许多家用户的好评.
1，实验部分
1.1主要试剂和仪器
1.1.1.主要试剂：纯金(99.95以上)，纯银(99.95以上)，电铜，电铅，硫酸，硝酸
(无CI一)，冰己酸,NaCl等
1.1.
2.主要仪器：试金炉，天平(感量分别为:0.01g,0.001g,0010rag)，高型烧杯
(800m1)，瓷坩埚(30ml，矮型)，高温电炉盘，耐火材料型电热板，灰皿，轧簿机等.
1.2实验步骤
1.2.1_基体的空白试验：空白试验分为两类:
跟刀架铅皮(由电铅轧制而成)的空白试验和电铜屑(由电铜钻取制得)的空白试验.
1.2.1.1.铅皮的空白试验：对同一批电铅轧制而成的铅皮，按照随机取样的法则，分别取9～1O个样品.每个样量为50g然后.按2.2.1条操作，测定其金银量(表1). 1.2.i.2电铜屑的空白试验.对同一批电铜钻取的电铜屑，按照隋机取样法则，分别取5—6个样品.每个样量20g然后.按2.z.2条操作，测定取金银含量
(表1)
1.2.2.按照我国粗铜中金的不同品位划分为若干档次(表2)，并确定每个档次应加56
人的纯金，纯银量.
铅皮，电铜屑空白值试验结果表1
铅皮试验电铜屑试验20g铅皮十2O
样样测得结果总量样样l测得结果总量g铜屑的空白值
数量PblAnlAg数量lcu1AuAgAuIAg
9十5Ogsfo.f..sm《st轨l地fn.s.ms.a.95:.mi"-m
粗钥中金银品位分档表表2
序金量银量序金量银量
号g/tmgg/tmg号g/tmgg/tmg
≥5～10.o≥0.1～o2≥l00～200≥z～4
>D2～o.1>4～6I>2.o～22
>o.'～0.6>6～B
>fJ.6～0g>S～Ia>t3∞～I5删>0～30
>0.S～1fJ【O～lZ>1500~tT0(1>30～3t
>1.0～12)l2～l4>1700～200d>34～40
>12～1.'>I4～lE>2000～250d>'0～50
>1.'～l_6>l6～1B>2SOfJ~3~341(I>50～60
>i.6～1.g>l～0O>∞.o～●∞q>；鲫～BO
△注：表2中的金银量(rag)，按20g粗铜计.
1.2.3.回收率试验：称取20g电铜屑，加入相应档次的纯金，纯银量，置于800mI高塑烧杯中，加入稀硝酸(1+7)2O～25ml，摇匀后加入65～80mi硫酸，置于高温电炉盘上加
热，煮沸，溶解，蒸至糊状取下冷至室温.加入350m[水,1O～15m[的1NaC[溶液和20g
含水滤纸浆，然后又经过煮沸，冷却，过滤，灰化，包铅灰吹，冰乙酸处理合垃表面杂质，称
量，分金和减去基体空白值程序，测得金银的回收率.
1.2.4.试验数据：对于18个档次的每一档次，本文都进行了lO～11次试验(总计近200次式验).为了节省篇幅起见，现仅把各个档次的平均结果列于表3.
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表3中的K值称为损失常数.其意义为：若设m表示Au(或Ag)的加入量,g;m
表示为Au(或Ag)的孥失量，试验确定两者之间具有下列关系:
Igm一K?Igm (1)
ft
或K一 (2)
lgm.
2，结果与讨论
2.1对铅皮褂作的要求：对于台格的电铅锭，首先要用大铁锅在焦碳炉上熔融成液
态，然后用长术柄勺舀之浇注在铁制铅皮模中，冷却后在轧薄机上压制成0.1～o.15rnm
厚的铅箔带.使用时剪成20g左右的铅皮
2.2基体空白值的试验方法
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粗铜中金银分析朴正试验数据表3
序AgAu
号含量(g/t)回收率()K值含量(g^)回收率()K值
L5～11.佣9t24034≥100～200.092
297.600.32呲2l
398.14O.3291.6t
l98.让0.3292.44
5●8咒0.32g^99
6989503Z93.19
厌氧胶能用于木材吗7991003293.70
B99册0.3293.73
9●0，龆032>900～l00o,0980
l099昭O3294.11
ll99坤032',l6
l299，蚰0329●,22
l399,410.3Z94.41
l'99,l50,329●.65
1S>l～1帆0099460329●.88
lE,9,56O,32¨.91
l7,9,5995.2
18>25m佣99.660,3295,"
2.2.i铅皮空白值试验方法：称取9～10份50g重的铅皮，整理成立方体，敢入已在900℃试金炉里预热30分钟的灰皿中，脱壳后在840℃条件下进行灰吹.得到的盒
银微
粒，在放太镜的帮助下，用小镊子挟人3ol的瓷坩埚.再经冰乙酸处理称量分金，涮定其空白值.
2.2.2电铜屑的空白值试验方法：称取5份20g电铜屑分别置于5个800ml高型烧杯中(不加纯Au.纯Ag)然后按1.2.3条进行.但是，在包铅时，应把5个灰化物包在一
带灯放大镜
张20gl酌铅皮中.
2.3试验中应注意的几千问题一
23.1操柞条件要保持恒定.这里所指的操作条件，包括试剂用量灰皿材质，温度控制，工艺流程等.表4列出了本试验的技术条件和参数.
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粗铜中金银分析补正试驻条件和参数表4
湿法傺铜过程灰化灰吹过程台柱表
助溶剂s0.■N棚鲁i茛纸浆量滤纸型号温度皿材质进炉灰欢面杂质
mlml1T11g(中逮)_c(1+3)℃_c处理
2.～2565～80-10～1515～20150450～500骨灰泥900840球乙睦《1+3)
2.3.2防粘剂的应用.对于含银高的(~lO00g/t)试验中，必须注意使用脐粘荆[2],
防止瓷坩埚底部在痰化过程中发生粘结现象，影响回收率的稳定性.
2.3.3扣除基体的空白值.涮得金银的结果，必须扣除定量基体的空白值(参考表1). 否则，回收率会出现偏高的现象，造成系统误差.
套链
2,3,4注意校核，验证工作表3中所列的数据：金银的回收率和损失常数K值，要经过技术熟练，有实践
经验的分析人员的校核，验证工作，参与验证人数要求3』，以上.经过
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验证后，方能运用于生产中.同时，还要定期(一年)进行验证和校核，以检查分析操作的稳
定性；特别是对于新人或条件变化对(如旧铅皮用完，更换新铅皮等)，校核，验证工作更为
重要.
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