工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物GBZ/T160.44-2004 【发布单位】卫生部
【标 准 号】GBZ/T160.44-2004
【发布日期】2004-05-21
【实施日期】2004-12-01
【标 题】工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物
1范围
本标准规定了监测工作场所空气中多环芳香烃化合物的方法。 本标准适用于工作场所空气中多环芳烃化合物浓度的测定。
2规范性引用
下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标
准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
3萘、萘烷和四氢化萘的溶剂解吸－气相谱法
3.1原理
空气中的萘、萘烷和四氢化萘用活性炭管采集，溶剂解吸后进样，经谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3.2仪器
3.2.1活性炭管，溶剂解吸型，内装rtre100mg/50mg活性炭。
3.2.2空气采样器，流量0～500ml/min。
3.2.3溶剂解吸瓶，5ml。
3.2.4微量注射器，10ml。
3.2.5气相谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
谱柱1（用于萘的测定）：2m×4mm，聚乙二醇20M:阿皮松L:ChromosorbWAWDMCS＝5:10:100；
谱柱2（用于萘烷和四氢化萘的测定）：2m×4mm，阿皮松L:6201担体＝15:100；
柱温：150℃；
汽化室温度：180℃；
检测室温度：200℃；
载气（氮气）流量：35ml/min。
3.3试剂
3.3.1二硫化碳，谱鉴定无干扰谱峰。
3.3.2聚乙二醇20M和阿皮松L，谱固定液。
3.3.36201担体和ChromosorbWAWDMCS,谱担体，60～80目。
3.3.4标准溶液：准确称量0.0100g萘、萘烷或四氢化萘，溶于二硫化碳中，定量转移入10ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用二硫化碳稀释成200mg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
现场采样按照GBZ159执行。
自动车位锁3.4.1短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以200ml/min流量采集15min空气样品。
3.4.2长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。
3.4.3个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。
采样后，立即封闭采样管两端，置于清洁容器内运输和保存。在室温下，萘样品可保存3d，萘烷和四氢化萘样品可保存5d。
3.5分析步骤
3.5.1对照试验：将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
3.5.2样品处理：将采过样的前后段活性炭分别放入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，轻摇后，解吸30min，解吸液供测定。若浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
3.5.3标准曲线的绘制：用二硫化碳分别稀释标准溶液成0.0、2.0、5.0、10.0、25.0、40.0mg/ml萘；0.0、10.0、50.0、100、150、200mg/ml萘烷或四氢化萘标准系列。参照仪器操作条件，将气相谱仪调节至最佳测定状态，分别进样2.0ml，测定各标准系列。每
个浓度重复测定三次。以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的萘、萘烷或四氢化萘浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
3.5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得萘、萘烷或四氢化萘的浓度(mg/ml)重力加速度的测量。
3.6计算
3.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
式中：Vo—标准采样体积，L；
V—采样体积，L；
t—采样点的温度，℃；
P—采样点的大气压，kPa。
3.6.2按式（2）计算空气中萘、萘烷或四氢化萘的浓度：
式中：C—空气中萘、萘烷或四氢化萘的浓度，mg/m3；
c1、c2－测得解吸液中萘、萘烷或四氢化萘的浓度，mg/ml；
v－解吸液的体积，ml；
Vo—标准采样体积，L；
D－解吸效率，%。
3.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
3.7说明
3.7.1本法的检出限：萘为1mg/ml，萘烷和四氢化萘为2.5mg/ml；最低检出浓度：萘为0.3mg/m3，萘烷和四氢化萘为0.8mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围：萘为1～40mg/ml，萘烷和四氢化萘为2.5～200mg/ml。相对标准偏差：萘为0.8％～4.4％，萘烷和四氢化萘为1.1％～3.8％。
托玛琳活水杯3.7.2本法的穿透容量：100mg活性炭对萘、萘烷和四氢化萘大于3mg。平均解吸效率为98％。
怎么自制纳米胶带 3.7.3本法测定萘，可以将炼焦厂空气中共存物与萘很好分离。如果在使用纯萘的工作场所，也可使用阿皮松L柱或聚乙二醇20M柱。因萘烷有顺反式两种异构体，在阿皮松柱上，反式先于顺式出峰，计算时应将两峰相加。
3.7.4本法可采用相应的毛细管柱进行测定。
4蒽、菲和3,4-苯并(a)芘的高效液相谱法
4.1原理
空气中气溶胶态的蒽、菲和3,4-苯并(a)芘用玻璃纤维滤纸采集，溶剂洗脱后进样，经谱柱分离，紫外光或荧光检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2仪器
4.2.1玻璃纤维滤纸。
4.2.2采样夹，滤料直径40mm。
4.2.3小型塑料采样夹，滤料直径25mm。捕蟹笼
4.2.4空气采样器，流量0～3L/min和0～30L/min。
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