本方法适用于天然水、软水和不含季胺盐的循环冷却水中氯离子的测定。
一、莫尔法
(一)不倒翁玩具方法原理
在中性介质中,硝酸银标准溶液滴定水样中氯化物,生成白氯化银沉淀,当水样中氯离子与硝酸银反应完全后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红铬酸银沉淀,主要反应如下: Ag++Cl-→AgCl↓(白)
2Ag++CrO2-4→AgCrO↓(砖红)
(二)仪器与试剂
1、25mL棕酸式滴定管;
2、150mL瓷蒸发皿;
3、0.05%酚酞乙醇溶液:称取酚酞指示剂0.05g,用乙醇溶解并稀释至100mL;
4、氢氧化钠溶液[C(NaOH)=0.02mol/L];
5、硝酸溶液[C(HNO3)=0.05mol/L];
6、10%铬酸钾指示溶液:称取铬酸钾试剂10g,加水溶解并稀释至100mL;
7、硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=0.02mol/L];
(三)分析步骤
取水样100mL于蒸发皿中,加0.05%的酚酞指示剂溶液3滴,用NaOH溶液[C(NaOH)=0.02mol/L]调节溶液呈现微红,再加HNO3溶液[C(HNO3)=0.05mol/L]调节至微红刚刚消失。加0.5—1.0mL 10%的铬酸钾指示溶液,此时溶液呈纯黄,用AgNO3气动真空阀标准溶液[C(AgNO3)=0.02mol/L]滴定至出现红沉淀不消失(即溶液黄中带红)为终点。同时用蒸馏水做空白试验。
(四)计算
水样中氯离子(Cl-),按下式计算:
线路转换器X=【(V1-V2)×C×35.45/V】×1000
式中:
X—水样中氯离子(Cl-)含量,mg/L;
V1—用AgNO3标准溶液的体积,mL;
V2—空白用AgNO3标准溶液的体积,mL;
V—取水样的体积,mL;
C—AgNO3标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
微晶钢
35.45—与1.00mL AgNO3标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以mg表示的氯离子的质量。
(五)允许值
平行测定两个结果之差不大于0.5 mg/L,取平行测定两结果的算术平均值作为水样中(Cl-)离子含量。
(六)注意事项
链条传动1、水样中有铵盐存在时,PH最好控制在6.5—7.2之间,再加入四苯硼钠溶液【C(C6H5)4BNa=0.02 mol/L】 1-2mL消除干扰。
2、水样中含有亚硫酸盐和硫化物干扰测定时,可加3%过氧化氢溶液1mL消除干扰。
3、水样混浊应过滤后测定。测定温度在20—30℃为宜。加K2CrO4指示溶液的量对测定有一定的影响,所以测定时应定量加入。多媒体电教