测
定
水
质
氯
化
物
实验操作说明
GB 11896—89变压器风扇
1 主题内容与适用范围
适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理
在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：
Ag＋＋Cl—→AgCl↓
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2Ag＋＋CrO4→Ag2八音盒制作CrO4↓(砖红)
3 试剂
3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。
3.2 过氧化氢(H2O2)，30％。
3.3 乙醇(C6H5OH)，95％。
3.4 硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。
3.7 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。
3.8 硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕瓶中。
用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度：
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。 1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。
3.9 铬酸钾溶液，50g／L：称取58铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液(3.8)至有红沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
3.10 酌酞指示剂溶液：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇(3.3)中。加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红。
4 仪器
4.1 锥形瓶，250mL。
4.2 滴定管，25mL，棕。
4.3 吸管，50mL，25mL。
模具水嘴5 样品
采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。
6 分析步骤
6.1 干扰的排除
若无以下各种干扰，此节可省去。
6.1.1 如水样浑浊及带有颜，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2 如果ntest有机物含量高或度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至8—9，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL。
6.1.3 由有机质而产生的较轻度，可以加入0.01mol／L高锰酸钾(3.1)2mL，煮沸。再滴加乙醇(3.3)以除去多余的高锰酸钾至水样退，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。
6.1.4 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐安息香乙醚，则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性，加入1mL 30％过氧化氢(3.2)，摇匀。一分钟后加热至70—80℃，以除去
过量的过氧化氢。
6.2 测定
6.2.1 用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2 如水样pH值在6.5—10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红刚刚退去。
6.2.3 加入1mL铬酸钾(3.9)溶液1)，用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
注：1)铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50—100mL滴定液中加入1mL 5％铬酸钾溶液，使CrO4浓度为2.6×10—3～5.2×10－3mol／L。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。
7 结果的表示
氯化物含量C(mg／L)按下式计算：
式中：V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；
V2——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；
M——硝酸银标准溶液浓度，mol／L；
V——试样体积，mL。
8 精密度和准确度
6个实验室测定含氯化物88，29mg／L的标准混合样品结果(1987年1月)如下：
8.1 重复性
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