水质氯化物的测定

氯化物
1 概述
氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/L。在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和建筑物,并妨碍植物的生长。
2 方法选择
测定氯化物的方法较多,其中:离子谱法是目前国内外最通用的方法,简便快捷。硝酸银滴定法、滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定,但滴定法适用的汞盐剧毒,因此这里不做推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带或污染水样,在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。
(一)离子谱法
(1)方法原理
本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(消除背景电导)。用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。一次金阳可连续测定六种无机阴离子(
(2)干扰及消除
当水的负峰干扰F-或Cl-的测定时,可用于100ml水样中加入1ml淋洗贮备液来消除负峰的干扰。
保留时间相近的两种离子,因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时,可用加标的方法测定低浓度阴离子。
不被谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-或Cl-于克儒的测定。若这种共淋洗的现象显著,可改用弱淋洗液(0.005mol/L 进行洗脱。
(3)方法的适用范围
本法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。
自制巧克力模具(4)仪器
离子谱仪(具分离柱、抑制柱)、检测器、记录仪、进样器、淋洗液及再生液贮罐
(5)试剂
实验用水均为电导率小于0.5S/cm的二次去离子水。并经0.45m的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。
淋洗贮备液、淋洗使用液、氟离子标准贮备液、氯离子标准贮备液、溴离子标准贮备液、亚硝酸根离子标准贮备液、磷酸根标准贮备液、硝酸根标准贮备液、硫酸根标准贮备液、混合标准使用液、再生液。
(6)步骤
仪器操作按仪器的使用说明书进行。
渗透印章1、样品保存及前处理:样品采集后均经0.45m微孔滤膜过滤,保存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中。使用前将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合,以除去负峰干扰。板式换热器选型
2、校准曲线:分别取2.00、5.00、10.00、50.00ml混合标准溶液于100ml容量瓶中,再分别加1.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线,摇匀。用测定样品相同的条件进行测定,绘制校准曲线。
3、样品测定
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1)谱条件:淋洗液流速为2.5ml/min,进样量为100l,电导检测器灵敏度,根据仪器情况选择。
2)定性分析:根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。
3)定量分析:测定未知样的峰高,从校准曲线查得其浓度。
(7)注意事项
1、用淋洗液配制标准溶液和稀释样品,可除去水的负峰干扰,使定量更加准确。
2、样品经Φ25 mm、0.45m微孔滤膜过滤,用以除去样品中颗粒物,以防沾污柱子。
3、淋洗液经Φ150 mm、0.45m微孔滤膜过滤,滤瓶5000ml,这样过滤速度快,时间短。
4、因试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定,因此要特别注意防止污染。
立体巴士    (二)硝酸盐滴定法

本文发布于:2024-09-22 16:47:13,感谢您对本站的认可!

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