氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
2､掌握沉淀滴定中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。
二､实验原理
可溶性氯化物中氯含量的测定常用-----莫尔法。
条件——中性或弱碱性溶液(pH=6.5~10.5阻塞密度)酸度过高不产生Ag2CrO4,酸度过低,有Ag2O生成;指示剂——K2CrO4为指示剂;标准溶液——AgNO3。
反应如下:Ag++Cl=AgCl?白(Ksp=1.8×10
-
-10
)2Ag++CrO42=Ag2CrO4?(Ksp=2.0×10
-
-12变速箱试验台
)
AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中先析出AgCl沉淀,当氯离子定量转化为AgCl沉淀后,过量的AgNO3溶液就与溶液中的CrO42-反应生成砖红的Ag2CrO4沉淀,指示终点到达。因为Ag+~Cl所以WCl-=【c(AgNO3).VAgNO3.MCl-/1000m试样】×250/25.00
-
三､仪器和药品
AgNO3(C.P.或A.R.)､NaCl基准物､5%K2CrO4溶液､氯化物试样四､实验步骤
·
称量准确称量0.1~0.2g氯化物试样于烧杯中。
·配制溶液用纯水溶解后定量转移入250mL容量瓶中,转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁,烧杯口靠住玻棒,转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升溶液。
·滴定用移液管吸取该试液25.00mL溶液于锥形瓶中,加水25mL稀释,加入1mL5%的K2CrO4指示剂,在不断摇动下用AgNO3标液滴定至溶液转变为砖红即为终点。平行测定三次。
五､数据记录和处理实验次数项目AgNO3标液浓度/mol·L-11225.001.03m氯化物试样/gV氯化物试样/mLVK2CrO4(5%)/mLAgNO3标液终读数V2/mLAgNO3标液初读数V1/mLAgNO3标液体积激光墨线仪V2-V1/mL测量值平均值试样中氯含量(%)
注意事项:
1､适宜的pH=6.5-10.5,若有铵盐存在,pH=6.5-7.22､AgNO3需保存在棕瓶中,勿使AgNO3与皮肤接触。
3､实验结束后,盛装AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次,再用自来水冲洗。含银废液予以回收。实验讨论
1､配制好的AgNO3溶液要贮于棕瓶中,并置于暗处,为什么?
答:因为AgNO3发烟筒见光分解。
2､空白测定有何意义?K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响?
答:空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。
K2CrO4浓度过大,会使终点提前,且CrO4本身的黄会影响终点的观察终点的观察,使测定结果偏低;若太小,会使终点滞后,使测定结果偏高。3､能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag?为什么?
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2-
答:不能用NaCl滴定AgNO3,因为在Ag中加入K2CrO4后会生成Ag2CrO4沉淀,滴定终点时Ag2CrO4转化成AgCl的速率极慢,使终点推迟。
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六､讨论
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