化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
第29卷，第6期2020年11月
V ol. 29，No. 6
No v . 2020
42
连续供墨系统doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2020.06.010
娄红杰，张先松，姜兴剑，黄起中，刘威，胡艳晶，何建华
(神华榆林能源化工有限公司，陕西神木 719300)
钢水温度摘要 建立烘箱消解–重铬酸钾滴定法测定水质中化学需氧量(COD)的分析方法。在HJ 828–2017重铬酸
钾法测定水质中COD 的基础上，用烘箱消解法替代回流煮沸消解法，通过正交试验确定消解条件，消解温度为165℃，消解时间为25 min 。在优化的试验条件下，对水样和标准样品进行测定，水样测定结果的相对标准偏差为0.2%～1.9%(n =5)，标准样品的相对偏差为–0.4%～1.6%，平均加标回收率为99.5%。该方法操作简便，消解时间短，准确度高，可用于大批量样品的快速测定。 关键词 烘箱消解；
重铬酸钾；正交试验；滴定法；化学需氧量中图分类号：O655.2 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2020)06–0042–05
Determination of chemical oxygen demand in water by oven digestion–potassium dichromate titration
LOU Hongjie, ZHANG Xiansong, JIANG Xingjian, HUANG Qizhong, LIU Wei, HU Yanjing, HE Jianhua
(Shenhua Yulin Energy Chemical Co., Ltd., Shenmu 719300, China)
Abstract A method for the determination of chemical o x ygen demand(COD) in water by o v en digestion–potassium dichromate titration was established. Based on the HJ 828–2017 potassium dic
玻璃冷凝器hromate method for the determination of COD in water, o v en digestion method was used instead of reflu x boiling digestion method. The digestion conditions were determined by orthogonal e x periments. The digestion temperature was 165℃ and the digestion time was 25 min. Under optimized test conditions, the water samples and standard samples were measured. The relati v e standard de v iation of the water samples was 0.2%–1.9%(n =5), the relati v e error of the standard samples was –0.4%–1.6%, and the a v erage reco v ery rate was 99.5%. The method is simple to operate, short digestion time, high accuracy, and it can be used for rapid determination of large quantities of samples.
Keywords o v en digestion; potassium dichromate; orthogonal e x periment; titration; chemical o x ygen demand
化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定
的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。COD 作为衡量水中有机物含量多少的指标，能够反应水体的污染程度。COD 越大，说明水体受有机物污染大功率同轴固定衰减器
越严重［1］
。
一体化机芯水体中COD 超标对人体及社会环境会具有一定的危害性，所以水质监测项目中对于COD 检测标准的制定与执行具有重大意义。
COD 测定的标准方法主要有HJ 828–2017 《水
质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》［2］
和ISO 6060–1989 《水质 化学需氧量的测定》，是目前国内外公认的经典方法。由于污水成分复杂难降解，
国内外很多学者对消解方式进行了研究，因此测定水质中COD ，除了经典的重铬酸钾法外，又发展了高锰酸钾氧化法、安培滴定法［3］、快速消解分光光度法［4］、紫外分光光度法［5］、流动注射分析法［6］、风冷式消解法［7］、微波消解法［8］、超声消解法［9］、纳米级TiO 2光催化法或臭氧辅助UV 光催化法［10］、极谱法［11］以及氧电极法［12］等。对于污水，我国标准规定用重铬酸钾法测定COD ，该方法氧化率高，再现性好，结果准确可靠。若用其它方法，必须与重铬酸钾法对照，并以重铬酸钾法上报监测数据［13］。国内污水综合排放标准［14］要求COD 排放值精度高
基金项目 国家能源集团中国神华煤制油化工有限公司科技创新项目资助(MZYHG–19–03)
通讯作者 娄红杰，工程师，本科，主要从事煤化工水质分析、环保分析工作，E-mail:****************
******收稿日期 2020–07–30
引用格式 娄红杰，张先松，姜兴剑，等.烘箱消解–重铬酸钾滴定法测定水质中COD ［J ］.化学分析计量，2020，29(6): 42–46.毛发湿度计
LOU H J, ZHANG X S, JIANG X J, et al. Determination of COD in water by o v en digestion–potassium dichromate titration ［J ］. Chemical analysis and meterage ，2020，29(6): 42–46.
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