实验报告贵研铂业股份有限公司多媒体集中控制器
2022年6月
cp780铑炭化学分析方法
铑含量的测定
主轴加工电感耦合等离子体原子发射光谱法
马媛李玉萍杨晓滔左鸿毅
(贵研铂业股份有限公司、深圳中金岭南股份有限公司)
1前言
活性炭载体催化剂包括了以铂族金属(Pt、Pd、Rh、Ru)为催化活性组分的负载型非均相催化剂。活性炭负载型铑炭催化剂作为其中一种,以其优良的活性、选择性及稳定性而广泛应用于加氢、脱氢、氧化、扩环、环化、偶联、甲酰化、羰基化等反应,在化工、医药和医药中间体、染料、农药、高分子材料等领域起着非常重要的作用[1,2,3,4,5]。根据铑含量不同(0.某%~某%),市场上有多种规格系列产品,以1%Rh/C、3%Rh/C、5%Rh/C较为常见,但一直以来无相应的分析方法标准,分析方法的标准化和分析结果的准确性是保障产品交易、加强生产控制的必要条件之一,故有必要制定相关标准。 毛发收集器
文献报道未见铑炭催化剂中铑含量的测定方法,但常规样品中铑含量的测定方法已有重量法[6]、分光光度法[7,8]、原子吸收光谱法(AAS)[9]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[10]等,其中二胺合钴重量法操作繁琐、流程长,适用于高含量(10%以上)
铑的测定,分光光度法所用显及萃取有机试剂易污染环境,AAS法测定铑时原子化效率低,灵敏度低,ICP-AES法具有测定灵敏度高、干扰小、线性范围宽、测定速度快等优点,特别适用于常量、微量铑的测定。此外,在样品的消解方面,铑本身是酸难溶贵金属,铑炭及使用过的废铑炭中还会有铑的氧化物存在,直接用常规的盐酸、硝酸煮沸浸蚀的浸出率相当低,使用高氯酸等湿法消解活性炭,剩下的黑渣大部分是金属铑及其氧化物,也难于彻底溶解。所以实验采用方法一:先将试料在有氧氛围中加热到700℃氧化分解炭、残渣通氢气还原、盐酸-双氧水密闭加热溶解的方法进行样品前处理;方法二:直接将试料置于微波炉中、盐酸-硝酸密闭微波加热消解的方法进行样品前处理。