缓冲块
1. 过硫酸钾—高温高压消解
取25ml样品于具塞比管中,加4ml过硫酸钾,将具塞比管塞紧后,用一小块布赫线将玻璃塞扎紧,置于高压蒸汽消毒柜中加热,待压力达到1.1kg/cm2上彩
,相应温度为120°C时,保持30min后停止加热,待压力表读数降至零后,取出放冷。用水稀释至标线。 2. 硝酸—高氯酸消解
工业氯化钙
取25ml样品于锥形瓶中,加5ml硝酸在电热板上加热浓缩至10ml。加入3ml高氯酸,加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在瓶内壁保持回流状态,直至剩下3ml~4ml,放冷。加水10ml,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红,再滴加硫酸溶液使微红刚好褪去,充分混匀,移至具塞比管中,用水稀释至标线。二氯烟酸
3. 过硫酸钾—烘箱消解
取25ml样品于具塞比管中,加4ml过硫酸钾,将具塞比管塞紧后,用一小块布赫线将玻璃塞扎紧,将比管置于大烧杯中,放入120°C电热鼓风干燥箱,120min后取出,冷却至室温,用水稀释至标线。
4. 过硫酸钾—微波消解
取25ml样品于聚四氟乙烯密封消解罐中,摇匀。加入4ml过硫酸钾,加盖密封后于微波消解炉中10档加热8min,冷却至室温后,转移至50ml比管,定容至标线,摇匀。
5. 钨铜电触头硫酸—硝酸消解
取样品25mL水样,加入2mL物联网实训教学平台(1+1)的硫酸和5mL硝酸,加入数粒玻璃珠,放在电炉上加热至冒白烟。放冷后,加入30mL蒸馏水,继续煮沸5min。放冷,加入1滴酚酞,用6mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L的硫酸调PH至中性,充分混匀,移至具塞比管中,用水稀释至标线。
显:分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀,30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置15min后,使用1cm比皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷的含量。
以上五种消解方法:2、3、5方法都已做过试验,2、5在实际操作过程中较危险,且不同的人对现象的判断不太相同。