编号：T/0000-12-152
批准：皮向荣
发布日期：2009.01.01
审核：宋永皓 修订状态：0 编写：蔺国顺
青岛啤酒股份有限公司 Tsingtao Brewery Co.,Ltd
技 术 标 准
修订日期：
2009.01.01
路径：技术标准/检验标准/Digox 溶氧仪操作标准书 题目：Digox 溶氧仪操作标准书 1. 目的：
规范Digox 溶氧仪的使用和维护操作，有效的控制啤酒中溶解氧含量，确保产品出厂、运输及货架保存期间的质量，避免因溶解氧含量过高对啤酒的外观、口味带来的不良影响。 2. 范围： 本操作标准适用于Digox5和Digox6溶氧仪检测稀释水、清酒、成品酒的溶解氧。 3. 相关文件和参考资料： 3.1《Digox5溶氧仪使用手册》 3.2《Digox6溶氧仪使用手册》 3.3《穿刺取样装置使用手册》 3.4《恒温水浴操作标准书》 4. 原理 4.1三电极恒电位测量系统（The Potentiostatic 3 electrode measuring system ），Digox 溶氧仪内顺 序安装着带电位计的三电极装置：校准电极（Calibration Electrode ）、参比电极（Reference Electrode ）、测量电极（Measuring Electrode ）。
4.2测量原理基于溶解氧在测量电极上的电化学还原反应（测量电极是极化电极），反应直接在电解质（样品）中进行，通过溶解氧的还原在电极间产生测量电流，直接测量此电流便可得到样品中溶解氧的浓度。 4.3测量电流与样品的温度、流量相关，溶氧仪内置的温度传感器（Temperature Sensor）和流量计（Flow meter）可对这些参数进行测量，并通过内部的软件系统自动修正检测结果。
4.4活性校准的原理基于内标法，在样品中电解产生精确、定量的增氧，无氧气产生时测量电流为零，由测量电流的增加确定校准的函数，内置程序设置零点为函数的起点（见图）。
5.环境/安卫因素
项目要素内容控制措施
废酒液排入下水道，用自来水冲洗。
废氯化钾溶液回收统一处置。
环境因素防护耳罩
车门限位器
废啤酒瓶、瓶盖、易拉罐分类回收处置。
气体（氮气或二氧化碳气）钢瓶碰倒伤人钢瓶单独竖直放置并被有效固定，有明显警示标识和使用状态标识，非使用中的钢瓶需加安全帽。
啤酒瓶爆炸伤人1、检测时佩戴防护眼镜和手套。
调漆设备
2、按检测规定控制输出压力。
3、啤酒瓶套上防爆安全网。
酒精
1、易燃
2、易挥发
3、刺激性1、配制、使用时佩戴防护眼镜和手套。
2、一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗。
3、远离火种、热源，存放温度＜30℃。
4、密封保存，与氧化剂、酸类、碱金属、胺类等分开存放。
安卫因素
氯化钾
1、腐蚀性
2、粉尘污染1、配制、使用时佩戴防护眼镜和耐腐蚀手套；
2、一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗；
3、远离火种、热源，存放相对湿度＜85%；
4、密封保存，与易（可）燃物分开存放。
6.准备：
6.1仪器和设备：
名称最小分度值数量用途Digox5或Digox6溶氧仪 0.001mg/L（1ppb） 1 溶解氧检测穿刺装置 1
成品酒液取样恒温水浴0.1℃ 1 样品保温
往复式振荡器 1次/分钟 1 样品振荡
氮气或二氧化碳气体 钢瓶（纯度＞99.99%）
1 成品酒检测气源 250mL 量筒 1 仪器流量校准 100mL 容量瓶 1 配置氯化钾溶液 100mL 烧杯 1 配置氯化钾溶液 250-500mL 试剂瓶 1 存放氯化钾溶液 1000mL 量筒 1 配置酒精溶液 1000mL 试剂瓶
1 存放酒精溶液 酒精计 1 标定酒精溶液浓度 试管刷 1 清洗仪器 螺丝刀 1 仪器维护 扳手
1 仪器维护
软管 2
连接仪器至取样阀
排废液
管夹
2-3 固定连接管
混凝土细骨料
分析模块零件图
序号
名称 序号 名称 1 校准模块 16 流量计模块 2 反电极F 17 连接板 3 校准电极K 18 接合器 4 带孔接触元件 19 底部压杆 5 环形管模块 20 顶部压杆 6 进样管口 21 六角螺母 7 环形管 22 环形垫圈 8 金属板 23 盖帽 9 参比模块 24 温度传感器 10 参比电极V 25 流量钮 11 测量模块 26 出样管口 12 反电极G 27 流量计 13 测量电极 28 平头螺丝 14 接触元件 29 半圆头螺丝 15
膜片
30 环形垫片
6.2试剂：
6.2.1氯化钾溶液（15%）：称取15g氯化钾，用蒸馏水溶解并定容至100mL，有效期6个月。
6.2.2有机硅消泡剂（或甘油聚醚）。
6.2.3 75%酒精：用1000mL量筒量取95%酒精750mL，再用蒸馏水补充至950mL，充分混匀。用酒精计对酒精进行标定，标定范围75±2%，记录标定结果，室温密闭贮存，有效期3个月。
6.3标样/控制样：
无
6.4样品准备网篮法
6.4.1清酒：直接在贮酒罐进行检测，检测、校准时确保样品温度＜10℃。
6.4.2成品酒：
光纤入户信息箱6.4.2.1恒温：如所取样品温度＜6℃，可直接进行振荡，如样品温度在6-10℃时，将样品于5±1℃水浴中恒温10-20分钟后振荡，如样品温度＞10℃时，将样品于5±1℃水浴中恒温20-30分钟后振荡。
6.4.2.2振荡：将恒温后的样品擦干（瓶装样品套上防爆安全网），放置于振荡器上，固定，设定振速180次/分钟、振幅40mm，振荡5分钟。
6.4.2.3稳定：振荡后的样品于5±1℃水浴中稳定1-3分钟，确保检测时样品温度在5±4.0℃范围内。
6.4.2.4如实验室未配置振荡器，可将恒温后的样品上下颠倒摇动3-5次（瓶装样品套上防爆安全网），使气液相平衡后直接检测。
7.操作：
7.1设备安装
Digox5图中：1、向上键；2、校准；3、电源开关；4、测量；5、向左键；6、菜单；7、显示屏8、回车键；9、显示灯；10、向右键；11、向下键；12、样品进口（仪器左侧插口参考Digox6图示）
Digox6图中：1、流量钮；2、干燥指示；3、样品出口；4、RS-232插口；5、记录输出插口
6、电源插口；
7、显示屏；
8、样品进口（显示屏下按键参考Digox5图示）
7.1.1成品检测：使用软管连接穿刺装置的样品出口与溶解氧测定仪的样品进口，确保连接处的密封、有效，必要时可以用管夹进行固定。
7.1.2送酒管路及贮酒罐检测：使用软管连接设备上的取样阀与溶解氧测定仪的样品进口，确保连接处的密封、有效，必要时可以用管夹进行固定。
7.1.3仪器进样口与取样阀（或穿刺装置）之间的管路连接要求
7.1.3.1直接使用一根软管连接，不能使用多根软管或阀门转接，转接口过多，会在检测过程中造成管路增氧。
7.1.3.2连接管路要尽量的短，控制长度＜1.5米，管路过长，样品温度会受环境温度的影响增高。如检测时环境温度过高，也可以在连接管外套一层具有隔热效果的套管，降低环境对检测的影响。
7.1.3.3连接软管直径不能过大，选择内径4-5mm的软管，避免检测过程中有气体滞留，影响测量结果。
7.1.3.4选择具有防氧性的连接软管，不能使用硅胶管，硅胶管具有一定的可渗透性，会导致溶解氧检测结果偏高。
7.2仪器校准：
7.2.1往复式振荡器
7.2.1.1校准频次：每天一次或检测出现异常时。
7.2.1.2用秒表计时，记录振荡器30s往复摆动的次数，然后乘以2得到转速（次/分钟）。
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