高伟;李军;马伯江;王东雪
【摘 要】研究不同树脂结合剂对金刚石切割线切割性能的影响.分别采用纯酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、芳烷基改性酚醛树脂制备树脂固化硬度试样,并检测试样的肖氏硬度.用扫描电镜观察树脂固化后的试样断裂表面,发现不同树脂固化后的致密程度不同.分别制作金刚石切割线进行单晶硅切割实验.实验结果表明:采用固化硬度高、固化后致密性好的纯酚醛树脂制作的切割线在切割时的线弓最小,加切时间较短,金刚石颗粒不易脱落,切割能力强. 【期刊名称】《金刚石与磨料磨具工程》
高纯度的氧化铜【年(卷),期】2019(039)001
压铸机料筒的设计
【总页数】手术台4页(P72-75)
【关键词】树脂固化;肖氏硬度;断裂表面;硅片切割
【作 者】高伟;李军;马伯江;王东雪大花石上莲
【作者单位】青岛科技大学 机电工程学院,山东 青岛 266061;青岛科技大学 机电工程学院,山东 青岛 266061;青岛科技大学 机电工程学院,山东 青岛 266061;青岛高测科技股份有限公司,山东 青岛 266114
【正文语种】中 文
【中图分类】TG74;TQ164;TG58
随着单晶硅尺寸的增大和对切片质量以及切割效率的要求提高，游离磨料线锯切割已经不能满足生产需求,固结磨料金刚石切割线受到广泛关注[1]。固结磨料金刚石切割线主要分为电镀金刚石切割线和树脂金刚石切割线[2]。其中，树脂金刚石切割线(简称树脂线)具有制造工艺简单、成本低、效率高、环境污染小、加工表面质量好等优点[3-5]。
树脂线的切割性能很大程度上取决于树脂结合剂的性能。在切割单晶硅时，要求树脂结合剂同基体和金刚石颗粒结合良好，防止金刚石脱落造成切割线失效；树脂线与工件的摩擦会产生大量的热，要求树脂的耐热性好。葛培琪等[6]选用双酚 A 型环氧树脂与热固性酚醛树脂作为结合剂、纳米金属粒子作为填料，提高了其耐热性和黏结力。孙毅等[7]选用酚醛
树脂作为结合剂、碳化硅粉体作为填料，并分别加入镍粉和铬粉，提高了树脂结合剂对金刚石的把持力。
在切割的过程中，金刚石切割线主要通过金刚石磨料对硅晶体进行切割，同时硅晶体对切割线产生反作用力，使其发生弯曲，形成所谓“线弓”。树脂线切割时出现过大线弓的原因主要有：树脂层强度、硬度不足，锯切过程中树脂层变形，金刚石出露不足；金刚石颗粒松动、脱落。
本研究中，测试4种树脂结合剂的固化硬度，并分析其固化后的断面形貌；然后使用这4种树脂分别制备金刚石切割线并进行单晶硅切割实验，分析树脂结合剂的固化硬度和固化后致密性对切割能力的影响。
1 实验
实验使用表1所示的树脂结合剂。其他材料分别为有机溶剂DMF，碳化硅微粉(粒度尺寸1～2 μm)，镀铜钢线(φ90 μm)和金刚石微粉。金刚石微粉表面经化学镀镍磷合金，质量增加30%，其表面形貌如图1所示。
表1 实验采用的树脂结合剂主要参数Tab. 1 Main properties of the resin used in the experiment编号树脂类型树脂外观流长l/mm六次甲基四胺质量分数w1游离酚质量分数w2A酚醛树脂白/淡黄粉末1313.0%<1.5%B酚醛树脂白/淡黄粉末26～368.5%～9.5%<3.0%C环氧改性树脂淡黄粉末15～1910.0%～12.0%≤1.5%D芳烷基改性树脂淡黄粉末15～258.9%～9.1%<2.0%
图1 实验采用的金刚石微粉Fig. 1 Diamond powder used in the experiment
1.1 硬度实验
取一定量的树脂粉，分别与溶剂DMF按照质量比1∶1混合，然后用搅拌器充分搅拌至树脂粉完全溶解。静置排气后，将充分溶解的树脂液注入试样固化模具中，放入固化炉中固化。固化温度190 ℃，固化时间60 min。固化后试样的厚度大于6 mm，表面平整。如果平面不够平整，则需进行打磨。将固化后的树脂制成肖氏硬度检测试样，用以检测其硬度。
1.2 切割实验
取一定量的树脂粉，分别与溶剂DMF按照质量比1∶1混合，然后用搅拌器充分搅拌至树脂
粉完全溶解；依次加入质量分数30%的碳化硅微粉和质量分数20%的金刚石微粉，混合搅拌均匀；调节溶液黏度至3.5 ～ 4.0 Pa·s，得到混合树脂浆料。
将混合树脂浆料涂覆到连续运行的基线上。基线以70 m/min的速度通过长1.5 m、温度500 ℃的加热炉，使基线表面的树脂浆料中的溶剂挥发、树脂半固化。将缠有半固化线的收线轮放入固化炉内固化，固化温度190 ℃，固化时间60 min。
所得金刚石切割线的表面形貌如图2所示。从图2中可以看出：用4种树脂制备的树脂线，其外观没有明显区别；线径外侧的颗粒状凸起，表明金刚石包覆良好、分布均匀。
引道结构图(a)A型树脂线A-type resin wire(b)B型树脂线B-type resin wire(c)C型树脂线C-type resin wire(d)D型树脂线D-type resin wire图2 制备的树脂金刚石切割线的扫描电镜照片Fig. 2 SEM of prepared resin-diamond wire
表2 切割条件Tab. 2 Cutting parameters工艺参数参数取值最高线速 vs / (m/min)1200进给速度 vinfeed / (μm/min)1000切割张力 f / N13温度θ / ℃22
在表2所示的切割条件下，分别使用4种树脂制造的切割线在GC630型硅片多线切割机床上
对单晶硅棒进行切割实验。硅棒的截面尺寸为156 mm×156 mm，冷却液采用水溶性切削液。以加切时间反映切割线的切割能力，即加切时间越短、切割时线弓越小，切割线的切割能力越强。
2 实验结果及分析
切割实验中，各金刚石切割线的加切时间如图3所示。从图3中可以看出：A型树脂线的加切时间最短，为5 min；其他3种类型树脂线的加切时间较长，B型、C型和D型树脂线的加切时间分别为8 min、15 min和13 min。
图3 几种树脂切割线的加切时间Fig. 3 Extra cutting periods of the diamond wires
手动打包工具对树脂金刚石磨具而言，树脂的固化硬度越高，则其强度也越高，对金刚石的把持力越好，从而磨削能力越强[8-9]。4种树脂固化后的肖氏硬度如图4所示。从图4中可看出：A型树脂结合剂的肖氏硬度最高，达到78 MPa，其他3种树脂结合剂的肖氏硬度分别为B型树脂77 MPa，C型树脂62 MPa和D型树脂71 MPa。结合表1中的树脂性能可以看出：A型树脂流动性低，说明其固化前分子量较高；其固化剂的六次甲基四胺质量分数也最高，因此其固化充分，固化后的硬度最高，与图4的测试结果相符。
图4 不同树脂种类固化后的硬度Fig. 4 Hardness of different cured resins
从实际切割效果看，A型树脂线的加切时间最短、切割能力最强。这表明固化后硬度较高的树脂对金刚石有较高的把持力，从而使切割线有较强的切割能力。
在树脂线切割工件的过程中，金刚石磨粒受到切削的反作用力。切削力过大或树脂层硬度不足时，切割线的往复切割运动会使金刚石颗粒产生转角位移，改变金刚石颗粒的切削角度，造成切割进给抗力升高，导致线弓大、加切时间长[10]。同时，金刚石切割线的往复切割方式会使金刚石颗粒受到交变的作用力，导致金刚石颗粒相对于树脂产生晃动，甚至造成部分金刚石颗粒脱落，从而影响切割线的切割能力。
图5所示为用A、C 2种树脂制备的金刚石切割线切割后的扫描电镜照片。由图5可以看出：用A树脂制备的切割线，在切割后基本未见金刚石脱落；而用C型树脂制备的切割线，在切割后表面出现金刚石脱落现象。这主要是因为A型树脂结合剂固化后的肖氏硬度大，对金刚石的把持力强，因此在往复切割过程中，金刚石相对于树脂层的晃动小、不易脱落，宏观表现为树脂线的切割能力强、线弓小、加切时间短。
(a)A型树脂金刚石切割线A-type resin wire(b)C型树脂金刚石切割线C-type resin wire图5 树脂线切割后的扫描电镜照片Fig. 5 SEM of resin diamond wire after cutting
酚醛树脂在固化过程中会释放出小分子物质，可能会使固化后的组织存在气孔，从而影响其致密性。显然，致密性较低的树脂层对金刚石的把持力较低，切割时容易出现较严重的加切现象。
用扫描电镜观察4种树脂固化后的断口形貌，其结果如图6所示。从图6中可以看出：A型纯酚醛树脂结合剂的断面致密性最好。这主要是由于其含有的游离酚最少，固化时产生的小分子物质少。表现在切割性能方面，即为用A型树脂结合剂制备的切割线的加切时间短、切割能力强。虽然B型树脂和A型树脂同为纯酚醛树脂，但是B型树脂中的游离酚含量更高，因此固化过程中产生了更多的挥发性小分子物质，造成其致密性较差，宏观表现为加切时间更长；C型树脂为环氧改性酚醛树脂，其固化后的断面致密性更差、加切时间更长；D型树脂为芳烷基改性酚醛树脂，其固化时更容易释放出小分子物质，且树脂层是在常压下固化，因此其固化组织气孔最多，宏观表现为对金刚石的把持力最低、加切现象最严重。因此，对于树脂金刚石切割线而言，为提高其切割能力，应选择游离酚含量低、固化后断面致密性好的酚醛树脂。
(a)A型树脂A-type resin(b)B型树脂B-type resin(c)C型树脂C-type resin(d)D型树脂D-type resin图6 固化后树脂试样的断面形貌Fig. 6 Fracture surface of cured resin
3 结论
选用4种不同类型的酚醛树脂硬度试样和树脂线，测量其固化后的肖氏硬度；然后在相同的切割工艺下进行单晶硅的切割实验以对比其肖氏硬度和切割性能的关系。实验得到以下结论：
(1)流长较短、固化剂含量较高的纯酚醛树脂，其固化后的肖氏硬度较高；用其制备的切割线的树脂层对金刚石的把持性较好，切割过程中金刚石颗粒的脱落情况较轻、加切时间短，表明切割线的切割能力较强。
(2)固化时产生小分子物质少的酚醛树脂，固化后组织较为致密，对金刚石的把持力较好，切割线的切割能力较强。
参考文献：
【相关文献】
[1] 马倩, 邹文俊, 彭进, 等. 树脂结合剂金刚石线锯的研究进展 [J]. 材料导报, 2015, 29(26): 100-117.
MA Qian, ZOU Wenjun, PENG Jin, et al. Progress of resin bonded diamond wire saw [J]. Materials Review, 2015, 29(26): 100-117.
[2] TOSHIYUKI E, YUTAKA S, YASUHIRO T, et al. Development of a resinoid diamond wire containing metal powder for slicing a slicing ingot [J]. CIRP Annals-Manufacturing Technology, 1999, 48(1): 273-276.
[3] 丛明辉, 徐冬梅, 齐维, 等. 树脂结合剂金刚石线锯研究进展 [J]． 金刚石与磨料磨具工程, 2011, 31(2): 62-65.
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