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乙酸乙酯实验报告

青岛大学实验报告

2011年11月30日

姓名唐慧系年级 08级应用化学组别同组者

科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号

一、实验目的

1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

2.学会回流反应装置的搭置方法。

3.复习蒸馏、液体的洗涤与干燥、分液漏斗的使用等基本操作。

二、实验原理

1.本实验用冰醋酸和乙醇（过量）为原料，利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。

主反应

副反应

2.物理常数

名称	相对分子质量	性状	折射率	相对密度	熔点/℃	压片机模具沸点/℃	溶解度/g·(100mL溶剂)-1
名称	相对分子质量	性状	折射率	相对密度	熔点/℃	压片机模具沸点/℃	水	醇	醚
冰醋酸	60.05	无液体	1.3698	1.049	16.6	118.1	∞	∞	∞
乙醇	46.07	无液体	1.3614防暴叉	0.78	-117	78.3	∞	∞	∞
乙酸乙酯	88.1	无液体	1.3722	0.905	-84	77.15	8.6	∞	∞
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3.乙酸乙酯的三维结构

乙酸乙酯三维图像

三、仪器试剂

仪器：100mL圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，水浴锅，维氏分馏柱，锥形瓶，接引管等。

试剂：

名称	规格	用量
冰醋酸	化学纯	50mL
乙醇	95%	50mL
浓硫酸	化学纯	50mL
碳酸钠	饱和溶液	50mL
氯化钠	饱和溶液	50mL
氯化钙	饱和溶液	50mL
硫酸镁	无水固体	10g

四、实验装置

五、实验流程

六、实验记录

时间	操作步骤	现象记录	备注
8:30	安装反应装置
8:45	圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸、23mL95%乙醇，在摇动中慢慢加入7.5mL浓硫酸	所有试剂均为无液体，混合后仍为无，放热
8:55	加入几粒沸石，装上回流冷凝管，水浴加热
9:20		水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无液体回流
9:50	沸腾回流0.5h后，稍冷	烧瓶内液体无
10:00	加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏
10:10		液体沸腾，收集馏出液至不再有液体蒸出	有机相蒸出
时间	操作步骤	现象记录	备注
10:30	向蒸出液体中加入饱和Na2CO3，用PH试纸检验上层有几层	有气泡冒出，液体分层，上下层均为无透明液体，用试纸检验呈中性	中和醋酸
10:45	转入分液漏斗分液，静置	上层：无透明液体；下层：无透明液体	有机相在上层
10:50	取上层，加入10mL饱和氯化钠洗涤	上层：无透明液体；下层：略显浑浊白液体	洗去碳酸根
11:00	取上层，加入10mL饱和氯化钙洗涤	上层：无透明液体；下层：略显浑浊白液体
11:10	取上层，加入10mL饱和氯化钙洗涤	上层：无透明液体；下层：无透明液体
11:15	取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min	粗产物无澄清透亮，硫酸镁沉于锥形瓶底部
11:45	产物虑入圆底烧瓶，加入沸石	无液体
11:50	安装好蒸馏装置，水浴加热
12:05	收集73-78℃馏分，称取锥形瓶质量m1	m1=38.4g液体沸腾，56℃第一滴液体馏出，液体稍浑浊，64℃温度基本恒定，开始换锥形瓶收集，升至65℃后下降
12:25	停止蒸馏	瓶中液体很少
12:27	观察产物外观，称取质量m2	无液体有香味，锥形瓶与产物总质量m2=45.2g

石墨密封圈

12:30	拆装置，清理试验台

七、产率计算

实际产量=m2-m1；理论产量=n·M

增白皂m1——锥形瓶质量, 38.4g；

m2——锥形瓶与产物总质量，45.2g；

n——产物理论摩尔数，0.25moL；

M——乙酸乙酯摩尔质量，88g/moL。

产率=（m2-m1）/ （n M）×100%

木粉=（45.2-38.4）/（0.25×88）×100%

=30.9%

八、注意事项

1.加浓硫酸时必须慢慢加入并充分震荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物炭化等副反应。

2.所有仪器均需烘干，否则，乙酸乙酯与水或醇形成二元或三元共沸物，在 73℃之前蒸出，导致产率大大降低。

3.在实验过程中，受试验环境影响可能达不到73℃，温度基本恒定时即可开始收集产物。

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标签：液体反应锥形瓶装置

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