银杏酮酯滴丸
Yinxing Tongzhi Diwan
【处方】 银杏酮酯 4g
【制法】 取聚乙二醇适量，加热使熔融，加入银杏酮酯，混匀，滴入冷却的液体石蜡或甲基硅油中，制成800丸〔规格（1）〕或500丸〔规格（2）〕或400丸〔规格（3）〕，吸除冷却剂，干燥，即得。
【性状】 本品为棕至棕黑的滴丸；味微苦。
指挥大厅控制台【鉴别】（1）取本品适量（约相当于0.1g 银杏酮酯），研细，加甲醇30ml ，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml 分次使溶解，置50ml 具塞离心管内，加聚酰胺（80-100目）1g ，涡旋振荡1分钟，离心，弃去上清液，再加乙醇30ml ，涡旋振荡2分钟，取上清液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.1g ，同法制成对照提取物溶液。照薄层谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水-甲酸（5：3：1：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，放置20分钟后，在紫外光灯（365nm ）下检视。供试品谱中，在与对照提取物谱相应的位置上，显相同颜的荧光斑点。
（2）【含量测定】萜类内酯项下供试品谱中，应呈现与白果内酯、银杏织造方法
内酯A 、银杏内酯B 和银杏内酯C 对照品谱峰保留时间相对应的谱峰。 【检查】 黄酮苷元峰面积比 【含量测定】总黄酮醇苷项下的供试品谱中，槲皮素与山柰素的峰面积比应为0.8～1.2，异鼠李素与槲皮素的峰面积比应大于0.15。
芦丁和游离槲皮素 照高效液相谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。
谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A ，以0.4％磷酸溶液为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为400nm 。理论板数按芦丁峰计算应不低于8000。
公示稿
霞石粉时间（分钟）
流动相A （%） 流动相 B （%） 0~35
15 85 35~35.1
15→20 85→80 35.1~80 20 80
对照品溶液的制备 分别取芦丁对照品、槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含芦丁250μg 和槲皮素25μg 的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20～40丸，精密称定，研细，取约相当于银杏酮酯80mg 的粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇-70％乙醇（1：
1）的混合溶液10ml ，振荡提取（振荡频率每分钟200~450次）30分钟，取出，离心，取上清液；或滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl ，注入液相谱仪，测定，即得。
本品每丸含芦丁（C 27H 30O 16）〔规格〕（1）不得过20μg ，〔规格〕（2）不得过32μg ，〔规格〕（3）不得过40μg ；含槲皮素（C 15H 10O 7）〔规格〕（1）不得过0.020mg ，〔规格〕（2）不得过0.032mg ；〔规格〕（3）不得过0.040mg 。 总银杏酸 照高效液相谱-质谱法（中国药典2015年版通则0512和0431）测定。
谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液（44:44:12）为流动相，调节流动相比例或流速，使白果新酸保留时间在4分钟后出峰[待测成分全部出峰后以乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液（49.5:49.5:1）充分清洗至少10倍柱体积]；采用三重四极杆质谱检
测器，电喷雾离子化（ESI ）负离子模式进行下多反应监测（MRM ），监测离子对见下表。 名称 母离子 (m/z) 定量离子对 (m/z) 定性离子对 (m/z) 白果新酸 319.2 319.2→275.2 319.2→106.1 银杏酸C15:1 345.2 345.2→301.2 345.2→119.0 银杏酸C17:1 373.3 373.3→329.3 373.3→106.0 对照品溶液的制备 分别取白果新酸对照品、银杏酸C15:1对照品、银杏酸C17:1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 各含50μg 的混合溶液，作为公
示稿
对照品贮备液。临用前，分别精密量取对照品贮备液适量，加含2%甲酸的乙腈溶液制成每1ml 含0ng 、10ng 、20ng 、50ng 、100ng 、200ng 的系列混合溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品80～180丸，精密称定，研细，混匀，取约相当于银杏酮酯0.4g 的粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml ，称定重量，40℃超声处理(功率180W ，频率42kHz)30分钟，时时摇散，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml ，再精密加入水1ml （或适当增大加水体积，使供试品溶液中单个银杏酸浓度低于60ng/ml ），混匀。精密量取1ml ，加置混合型强阴离子交换反相吸附填料固相萃取柱（ Oasis MAX 固相萃取柱，规格60mg/3ml ，依次用1ml 甲醇和1ml 水预洗）上，依次用5%氨水和甲醇各2ml 洗脱，弃去洗液，再用含2%甲酸的乙腈溶液4ml 洗脱，收集洗脱液至5ml 量瓶中，加含2%甲酸的乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液1µl 和供试品溶液5µl ，注入液相谱-质谱仪，测定。 供试品溶液若检出与对照品保留时间相对应的谱峰，且监测离子对与对照品监测离子对丰度比一致（相对离子丰度>50%，允许±20%相对偏差；相对离子丰度20%～50%，允许±25%相对偏差；相对离子丰度10%～20%，允许±30%相对偏差；相对离子丰度<10%，允许±50%相对偏差），可判定检出相应成分。 以对照品峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，从标准曲线上读出供试品溶液中相当于白果新酸、银杏酸C15:1、银杏酸C17:1的量，计算，即得。
线圈缠绕机本品每丸含总银杏酸以白果新酸（C 20H 32O 3）、银杏酸C15:1（C 22H 34O 3）和银杏酸C17:1（C 24H 38O 3）的总量计，〔规格〕（1）不得过0.03µg ；〔规格〕（2）不得过0.04µg ；〔规格〕（3）不得过0.05µg 。 溶出度 取本品一次服用的丸数，照溶出度与释放度测定法（中国药典2015年版通则0931第二法），以水400ml 为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经40分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液2ml，置于10ml 量瓶中，照【含量测定】总黄酮项下标准曲线制备方法，自“加水至3ml”起，依法测定公示稿
吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中相当于芦丁的含量，计算每丸溶出量，限度为总黄酮含量的85%，应符合规定。
其他 除溶散时限外，应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2015年版通则0108）。
【指纹图谱】 照高效液相谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。
谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B ，按照下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为360nm ；柱温为30℃。理论板数按芦丁峰计算应不低于10000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～40
15→30 85→70 40～45
45～50
50～60
60～70 30→40 40 40→60 60
超声波探测
70→60 60 60→40 40 参照物溶液的制备 取芦丁对照品、槲皮素对照品、山柰素对照品和异鼠李素对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml 各含30µg 的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约相当于银杏酮酯40mg 的粉末，
精密称定，加75%甲醇10ml ，超声处理（功率300W ，频率50KHz ）10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相谱仪，测定，记录谱图，即得。 供试品指纹图谱中应分别呈现与相应参照物谱峰保留时间相对应的谱峰。按照中药指纹图谱相似度评价系统，以8个特征峰进行峰匹配，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。 公
示稿
对照指纹图谱
1. 芦丁 6. 槲皮素 7. 山柰素 8. 异鼠李素
参考积分参数：斜率灵敏度为5，峰宽为0.01，最小峰面积为5，最小峰高为1，谷底基线。 【含量测定】 总黄酮 对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml 含芦丁0.2mg 的溶液（必要时水浴微热使溶解）。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2 ml 、0.4 ml 、0.6 ml 、0.8 ml 、1.0 ml 、1.2ml ，分别置10ml 量瓶中，各加水至3ml ，加入醋酸-醋酸钠缓冲液（pH4.5）和0.1mol/L 三氯化铝溶液各2ml ，摇匀，加70％乙醇至刻度，摇匀；以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中国药典2015年版通则0401）试验，在270nm 波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 取本品20丸，精密称定，研细，取约相当于银杏酮酯30mg 的粉末，精密称定，置50ml 量瓶中，加70%乙醇40ml，超声使溶解，并用70%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取0.5ml ，置10ml 量瓶中，照标准曲线制备项下的
方法，自“加水至3ml ”起，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中相当于芦丁的量，计算，
即得。 本品每丸含总黄酮以芦丁（C 27H 30O 16）计，〔规格〕（1）应为1.8～3.3mg ；〔规格〕（2）应为2.8～5.3mg ；〔规格〕（3）应为3.5～6.6mg 。 总黄酮醇苷 照高效液相谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。 谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4％磷酸溶液（49:51）为流动相；检测波长为368nm 。理论板数按槲皮素峰计算应不低于4000。山柰素峰与异鼠李素峰的分离度应大于1.5。 对照品溶液的制备 分别取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含槲皮素30µg 、山柰素30µg 、异鼠李素
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