实验内容

粘度测定聚合物的相对分子
一、实验目的
1.测定聚合物的相对分子质量的平均值。
2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定粘度的方法。
二、实验原理
聚合物分子量的测定是聚合物驱油生产技术中一个重要的指标和技术参数,它的大小直接影响到油田的采收率。相对分子质量是表征化合物特征的基本参数之一,在聚合物的研究中,相对分子质量是一个不可缺少的重要数据。它不仅反映了聚合物分子的大小,而且直接关系到聚合物的物理性能。
一般情况,高聚物的相对分子质量大小不一,其摩尔质量常在103~107之间,通常所测的高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
测定聚合物相对分子质量的方法很多,其中以粘度法最常用。因为粘度法设备简单、操作
方便、适用范围广(分子量10降膜吸收塔4~107)、有相当好的精确度。
    测定粘度的方法主要有:⑴毛细管法(测定液体在毛细管里的流出时间);⑵落球法(测定圆球在液体里下落速度);⑶旋筒法(测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况)等,而测定聚合物溶液的粘度以毛细管法最方便,本实验采用乌氏粘度计测量高聚物稀溶液的粘度。
但粘度法不是测定相对分子质量的绝对方法,因为在此法中所用的粘度与相对分子质量的经验公式要用其他方法来确定。因高聚物、溶剂、相对分子质量范围、温度等不同,就有不同的经验公式。
聚合物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映,这种流动过程中的内摩擦主要有:溶剂分子之间的内摩擦;高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦;以及高聚物分子间的内摩擦。
其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度,以η表示;三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦,以η0表示。
实践证明:在同一温度下,高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些,即有,粘度增加的分数叫增比粘度
式中:称为相对粘度,它指明溶液粘度对溶剂粘度的相对值。
    则反映出扣除了溶剂分子间的内摩擦后,纯溶剂与高聚物分子之间,以及高聚物分子之间的内摩擦效应。
随溶液浓度C而变化,与C的比值称为比浓粘度。仍随C而变化,但当C→0,也就是溶液无限稀时,有一极限值,即:
称为特性粘度,它主要反映无限稀溶液中高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。因在无限稀溶液中,高聚物分子相距较远,它们之间的相互作用可忽略不计。
根据实验,在足够稀的溶液中有:
人体塑化当高聚物、溶剂、温度等确定以后,值只与高聚物的相对分子质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得:
式中:M----高聚物相对分子质量的平均值;
      K----比例常数;
      α----与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。
当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒(Poiseuille)定律:
式中:ρ为液体的密度;l为毛细管长度;r为毛细管半径;
      t为流出时间;h为流经毛细管液体的平均液柱高度;
      g为重力加速度;v为流经毛细管的液体体积;
      m为与仪器的几何形状有关的常数,r/l<<1时,可取m=1
对某一指定的粘度计而言,令,则上式可写为:
式中β<1,当t>100s时,等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时ρρ0。这样,通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0,就可求
三、实验仪器与药品
乌氏粘度计; 恒温水槽一套;秒表;移液管、吸耳球、容量瓶,聚合物溶液,蒸馏水、1mol/LNaCl溶液等。
C  B   A

图1 乌氏粘度计
图2 恒温水浴槽
四、实验步骤
1.打开恒温水浴槽开关。
2.调节恒温温度25℃或30℃。
3.粘度计清洗与烘干
(1)用蒸馏水清洗三次以上,并观察蒸馏水在毛细管中流下的情况。
(2)用电风吹吹干乌氏粘度计,关键是毛细管内的水份。
(3)在测定蒸馏水(纯溶剂)时,可以不吹干。
4.测量
1)NaCl溶液测量
(1)把乌氏粘度计固定在铁架上,放入恒温槽中,恒温水浸没至粘度计的a线以上。吸取15mlNaCl溶液,从乌氏粘度计的A管注入,再恒温5min。
(2)恒温5min后,用手按住C管,吸耳球放在B管口,把溶液吸至G球,然后放开。
(3)当溶液降至a线时,即按下秒表记时,至溶液降至b线时,按下秒表结束实验。
(4)重复测定三次,每二次间的时间相差不得超过0.2秒,否则重测。
2)聚合物溶液测量
(1)用移液管吸取15ml已配好的200mg/l聚合物溶液,从粘度计A管注入,恒温5min。
(2)恒温5min后,用手按住C管,吸耳球放在B管口,把溶液吸至G球,然后放开。
(3)当溶液降至a线时,即按下秒表记时,至溶液降至b线时,按下秒表结束实验。
(4)重复测定三次,每二次间的时间相差不得超过0.2秒,否则重测。
(5)测定完浓度200mg/l聚合物的溶液后,用移液管吸取恒温槽中的容量瓶内的1mol/L NaCl溶液从A管加入,按住C管,用吸耳球由B管口反复压吸溶液,使混合均匀。
(6)测定方法如(3)、(4)。
(7)依次加1mol/L NaCl溶液2ml、2ml、2ml,按(5)(6)步骤进行测量。
五、实验数据记录
实验日期:      ;恒温槽恒温温度:钽酸锂晶体  ℃。
电力线适配器
NaCl溶液
200mg/l聚合物
+2ml NaCl溶液
+2ml NaCl溶液
+2ml NaCl溶液
+2ml NaCl溶液
t0(s)
t1(s)
t2(s)
t3(s)
t4(s)
t5(s)
1
2
3
平均值
六、实验数据处理
1.计算
2.作图;
3.确定值;
4.计算聚丙烯酰胺的相对分子质量;
5.文献值。
皮带架
NaCl溶液
200mg/l聚合物
+2ml NaCl溶液
+2ml NaCl溶液
+2ml NaCl溶液
+2ml NaCl椰油酸溶液
浓度C
ηr
ηsp
注:的值以关系线为准
七、注意事项
1.随着溶液浓度增加,高聚物分子之间的距离逐渐缩短,因而分子间作用力增大。当溶液浓度超过一定限度时,高聚物溶液的ηsp/C~C、lnηr/C~C的关系不成线性。因此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度ηr在2.0~1.2之间;
2.温度波动直接影响溶液粘度的测定,国家规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度波动为±0.05℃;
3.毛细管粘度计的选择,即毛细管的直径、长度以及E球体积的选择,应根据所用溶剂的粘度而定,使溶剂流出时间在100s以上;

本文发布于:2024-09-23 15:31:39,感谢您对本站的认可!

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