光谱分析法
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摘要
概述了光谱分析法、谱分析法和核磁共振等现代仪器分析技术在植物纤维原料化学分析方面的应用。 关键词 植物纤维原料 ;仪器分析技术 ;应用
植物纤维原料的化学组成复杂 ,除了纤维素、半纤维素和木素这三种构成了植物体骨架的主要成分(总质量的 80 %～95 %) 外 ,还含有诸如单宁、果胶质、树脂、脂肪、腊以及不可皂化物等少量组分[1] 。 光谱分析法
1.1紫外光谱法面包包装袋
先用苯醇混合物抽提纤维原料 ,排除素等的干扰。称取一定量的苯醇抽提物 ,用溴乙酰冰乙酸溶液(25 %) 加热溶解 ,过量的试剂用氢氧化钠溶液滴定分解 ;溶解反应过程中产生的溴及溴化物 ,通过加入盐酸羟胺还原排除干扰。用冰醋酸稀释溶解后的样品到一定体积 ,用紫外分光光度计(空白溶液参比) 在波长 280nm 处测定溶液吸光度。根据朗伯2比尔定律测出木素含量。
1. 1. 2 聚戊糖含量的测定
将原料试样与 12 % ( w/ w ) 盐酸共沸 ,使其中的聚戊糖转化为糠醛 ,再用分光光度法定量测定出蒸馏出来的糠醛含量 ,然后换算成聚戊糖含量。另外 ,张曾、迟聪聪利用紫外2可见分光光度计的双波长比法 ,以戊糖、己糖的等摩尔吸收波长和戊糖的特征吸收波长为基础 ,实现了阔叶木和草类原料半纤维素(聚戊糖含量高于聚己糖) 提取液中总糖、戊糖和己糖含量的快速测定与分析[4] 。 1. 2 红外光谱法
1. 2. 1 木素定性/ 定量分析[5]
1. 2. 1. 1 定性分析
多肽药物合成红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基 ,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法 (如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等) 相结合确定其结构。木素的红外光谱定性和结构分析一般有如下步骤 :
试样制备 :采用适宜的方法将木素从原料或纸浆试样中分离出来并加以纯化 ,制备成纯净的
木素试样 ;
制样和绘制谱图 :木素分离试样用 KBr 研压制成透明的试片 ,并使用红外分光光度计得到相应的— 35 —现代仪器分析技术在植物纤维原料化学分析中的应用红外光谱图 ;
谱图的解析 :对木素所含基团的确定 ,通过所得试样谱图与前人证实的特征吸收峰加以对照比较来确定。红外光谱法进行定性与结构分析时 ,首先是在基频 区 ( 即 基 团 的 特 征 频 率 区 , 波 数 : 4000 ～1350cm- 1) 搜寻功能基的特征伸缩振动 ;再根据指纹区 (波数 :1350～650cm- 1) 的吸收情况进一步确认该基团的存在及与其它基团的结合方式。
1. 2. 1. 2 定量分析
反光道钉红外光谱用于木素定量分析时 ,常以木素的芳环特征吸收峰 ,即波数为 1500cm- 1 和 1600cm- 1 处的吸收峰作为定量的依据 ;而糖类则在 1200cm- 1和1680cm- 1处有特征吸收峰。
测定简要步骤如下 :
作标准曲线(木素含量与相对吸光度 D 曲线) :取几种已知木素含量(化学法测定结果) 的未漂纸浆试样磨成粉 ,加亚铁作内标 ,与 KBr 研压后制成透明薄片 ,在红外分光光度计上得到红外光谱图。取木素在 1595cm- 1和亚铁在 2110cm- 1处的特征吸收峰之比作为相对吸光度 D ,求出各种含量的木素与亚铁的红外特征吸收峰之比(D1596 / D2110 ) ,并以此绘制出木素的含量与相对吸光度的工作曲线 ,或求出木素含量与相对吸光度的线性回归方程 ;
作样品的红外光谱图 :松脂油
取待测纸浆样品 10mg ,加入亚铁 1mg和 KBr (过 200 目粉)300mg ,在玛瑙研钵中研磨(约120 次) 后 ,将其置于真空干燥箱中 ,在真空度约0. 1MPa、70 ℃下烘干 8h 以上。经烘干试样在压片模中(压力 :15t) 压制成透明薄片 ,在红外分光光度计上进行扫描 ,得到红外光谱图。
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