实验4 过氧化氢含量的测定
一、实验目的
1．掌握KMnO4溶液的配制和标定过程。对自动催化反应有所了解。 2．学习KMnO4法测定H2O2的原理及方法。
3．对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。
二、实验原理
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H2O2分子中有一个过氧键--O--O--，在酸性溶液中它是一个强氧化剂。但遇KMnO4时表现为还原剂。测定过氧化氢的含量时，在稀硫酸溶液中用高锰酸钾标准溶液滴定，其反应式为5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ ======= 2Mn2+ + 5O2 ↑+ 8H2O
开始时反应速率缓慢，待Mn
2+生成后，由于Mn2+六氢吡啶的催化作用，加快了反应速率，故能顺利地滴定到呈现稳定的微红为终点，因而称为自动催化反应。稍过量的滴定剂(2×10-6mol·L-1)本身的 紫红即显示终点。
三、主要试剂和仪器
1．Na2C2O4基准物质 于105℃干燥2h后备用。
2．H2SO4 (1+5)。
3．KMnO4溶液0．02mol·L-1[即c(1/5KMnO4)=0．1mol·L-1]。
4．封边机青岛金鼎机械MnSO4 1 mol·L-1。
四、实验步骤
1．KMnO4溶液的配制
称取KMnO4固体约1．6 g溶于500 mL水中，盖上表面皿， 加热至沸并保持微沸状态1h，
冷却后，用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液贮存于棕试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置 2～3天后过滤备用。 2．用Na2C2O4标定KMnO4溶液
准确称取0．075～0．10g Na2C2O4基准物质3份，分别置于250mL锥形瓶中，加入60mL水使之溶解，加入15mL H2SO4，在水浴上加热到75～85℃。趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红并持续半分钟内不褪即为终点。
3．H2O2含量的测定
用吸量管吸取1．00mL原装H高效自吸泵2O2置于250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取25．00mL溶液置于250mL锥形瓶中，加60mL水，15mL H2SO4，用KMnO4玻璃纤维膨体纱标准溶液满定至微红在半分钟内不消失即为终点。
因H2O2与KMnO4溶液开始反应速率很慢，可加入2～3滴MnSO4溶液(相当于10～13 mg Mn2+)为催化剂，以加快反应速率。
五、数据记录与处理
六、思考题
1．KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，试问能否用定量滤纸过滤?为什么?
乳胶模具2．配制KMnO4溶液应注意些什么?用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的KMnO4紫消失缓慢，后来却会消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红?
4．配制KMnO4溶液时，过滤后的滤器上沾附的物质是什么?应选用什么物质清洗干净?
1.不能用定量滤纸过滤否则颗粒小的过滤除不干净
4.MnO2,KMnO4被还原后的产物只有MnO2不溶用热的浓HCl除去
2.该反应为自动催化反应，反应生成的Mn2+有自动催化作用
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